电子显微分析01

第四章电子显微分析4.1概述4.2电子光学基础4.3电子与物质的相互作用4.4透射电镜4.5扫描电镜4.6电子显微其它分析技术1电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。包括：透射电子显微镜进行的透射电子显微分析扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析电子探针仪进行的X射线显微分析4.1概述24.2电子光学基础电子光学是研究带电粒子（电子、离子）在电场和磁场中运动，特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成像规律的一门科学。与研究光线在光学介质中传播规律的几何光学有相似之处。3相似点几何光学是利用透镜使光线聚焦成像，电子光学利用电场或磁场使电子束聚焦成像。几何光学中，一般是利用旋转对称面（如球面）作为折射面，而在电镜成像系统中，是利用旋转对称的电、磁场产生的等位面作为折射面。可以引入一系列的几何光学参量（如焦点、焦距）来表征电子透镜对电子射线的聚焦成像作用。4电磁透镜静电透镜（早期使用）磁透镜磁透镜与光学透镜的比较5静电透镜与一定形状的光学介质界面可以使光线聚焦成象相似，一定形状的等电位曲面簇也可使电子束聚焦成象，产生这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置称为静电透镜。静电透镜多用于早期的电子显微镜中。6磁透镜在电子光学系统中用于使电子束聚焦成象的磁场是非匀强磁场面，其等磁位面形状与静电透镜的等电位面或光学玻璃透镜的界面相似。旋转对称的磁场对电子束有聚焦成象作用磁透镜：产生这种旋转对称磁场的线圈装置7磁透镜由于静电透镜从性能上不如电磁透镜，所以在目前研制的电子显微镜中大都采用电磁透镜，较广泛的为极靴磁透镜。它由一个铁壳（A），一个螺旋管线圈（B）和一对中间嵌有黄铜的极靴（C）组成的。8磁极头极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔h内，h可以小到1mm左右。在此小的区域内，磁场面强度极强，使对电子的折射能力加强，透镜焦距变短。9有极靴B（z）没有极靴无铁壳z磁感应强度分布图由图知，有极靴磁透镜的磁场强度比无极靴的透镜和无铁壳的透镜更为集中和增强。10磁透镜与光学透镜的比较与光学透镜相似，电磁透镜物距L1,像距L2和焦距f三者之间的关系及放大倍数M分别为：

当L2一定时，M与f成反比，当L1≥2f，M≤1;当f<L1<2f时，M>1.与光学透镜的不同点：当改变电磁透镜激磁电流大小时，它焦距、放大倍数将发生相应变化，所以它是一种可变焦距或可变倍率会聚透镜。11分辨本领与像差理论计算：显微镜的最小分辨率可达0.02Å左右实际情况：电镜的最佳分辨率仍停留在1-2Å的水平原因：电磁透镜存在球差、像散及色差等各种缺陷----像差。

像差几何像差色差：由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。球差轴上像散畸变由于透镜的几何缺陷产生的124.3电子与固体物质的相互作用X射线衍射分析是以电磁辐射或电磁波与材料的相互作用，从而产生衍射信号的一种检测方法。对于电镜来说，物质波（主要指电子）与材料的相互作用从而产生各种信号的检测方法。相互作用的基本物理过程相互作用产生的各种信号产生信号的特点及应用13相互作用的物理过程入射电子（又称为初始或一次电子）照射固体物质时，与固体中粒子的相互作用的物理过程包括：1、入射电子的散射；（源于库仑相互作用）2、入射电子对固体的激发3、内层电子受激发后的弛豫过程14电子散射散射：当一束聚焦电子束沿一定方向射入试样内时，在原子库仑电场的作用下，入射电子方向改变，称为散射。弹性散射非弹性散射弹性散射：电子只改变方向，能量基本不变化非弹性散射：方向和能量均变化15原子对电子的散射原子核对电子的弹性散射原子核对电子的非弹性散射核外电子对入射电子的非弹性散射是透射电镜中成像和衍射的基础存在能量损失，会在相应谱图（X射线谱）上产生连续本底，影响分析的灵敏度和准确度。能量受到损失，运动方向改变，原子受到激发。16核外电子对入射电子的散射电子与电子相撞，质量相差不大，容易引起能量的损失在非弹性散射过程中，入射电子所损失的能量部分转变为热，部分使物质产生各种激发现象。因为这些激发现象都是入射电子作用的结果，所以称为电子激发。原子电离、二次电子、阴极发光、电子感生电导等17内层电子激发后的弛豫过程弛豫过程：当内层电子被运动的电子轰击脱离了原子后，原子处于高度激发状态，它将跃迁到能量较低的状态，这种过程称作弛豫过程。它可以是辐射跃迁，即特征X射线(标识X射线)发射，也可以是非辐射跃迁，如俄歇电子发射，这些过程都具有特征能量。18背散射电子俄歇电子入射电子束二次电子透射电子吸收电子19背散射电子IB背散射电子：指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子。(即这部分的总散射角>90°）弹性背散射电子：没有进入固体内部非弹性背散射电子：进入固体内部，再出！20二次电子IS二次电子：它是在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子。特征二次电子（俄歇电子）：激发态原子退回基态时产生的！带有材料的结构信息。21二次电子与背散射电子探测器不能区分能量相近的二次电子和背散射电子。一般规定把能量低于50eV的电子作为“二次电子”，而高于50eV的电子归入背散射电子。二次电子的能量较低二次电子一般都是在表层5～10nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，所以它能非常有效的显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析。22产额随原子序数的变化背散射电子二次电子23吸收电子IA入射电子进入样品后经过多次非弹性散射能量损失殆尽，最后被样品吸收，这种电子称为吸收电子。吸收电子可以进行定性成分分析24透射电子IT当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子透射电子的信号是由试样微区的厚度、成分和晶体结构来决定的。25综合以上，如果使样品接地保持中性，那么入射电子激发固体样品产生的四种电子信号强度与入射电子强度之间有如下关系：

Io≈IB+IS+IA+ITiB:背散射电子信号强度IS：二次电子信号强度iA:吸收电子信号强度iT:透射电子信号强度26所有这些发射信号的强度均与固体材料的结构，成分，表面状态等性质有关，同时，受入射电子能量和入射角度的影响。如果我们控制一下入射电子的能量与入射角度的话，我们就可以借助这些信号的变化来进行材料结构，成分，表面状态的分析。结论成象。显示试样的亚微观形貌特征，还可以利用有关信号在成象时显示元素的定性分布。从衍射及衍射效应可以得出试样的有关晶体结构资料，如点阵类型，点阵常数，晶体取向以及晶体完整性等。进行微区成分分析27相互作用体积电子进入到固体后，仅在一定范围内与固体相互作用，或者说：电子与物质的相互作用有一定体积范围。这个体积范围就称为相互作用体积范围。原因：存在扩散或漫散射过程当电子射入固体试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，入射电子经过多达百次以上的散射后完全失掉方向性，也就是向各个方向散射的几率