标准解读
《GB/T 5009.209-2008 谷物中玉米赤霉烯酮的测定》是一项国家标准,专门用于指导如何在谷物样本中定量检测玉米赤霉烯酮。该标准适用于小麦、大麦、燕麦等谷物及其制品中玉米赤霉烯酮含量的测定。主要采用高效液相色谱法(HPLC)进行分析。
根据此标准,首先需要对样品进行预处理。这包括了样品的粉碎和提取两个步骤。对于提取过程,推荐使用乙腈或甲醇作为溶剂来提取目标化合物,并通过添加适量的水来改善提取效率。之后,可能还需要经过净化步骤以去除干扰物质,常用的方法有固相萃取柱净化技术。
提取并净化后的样品溶液需进一步浓缩至适合进样的体积,然后利用配有紫外检测器或者荧光检测器的高效液相色谱仪进行分析。标准提供了详细的色谱条件设置指南,包括流动相组成、流速、柱温以及检测波长的选择等,以确保不同实验室之间可以获得一致可靠的测试结果。
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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜5009.209—2008
谷物中玉米赤霉烯酮的测定
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20081121发布20090301实施
中华人民共和国卫生部
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜5009.209—2008
前言
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准由中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负责
起草,北京中检维康技术有限公司参加起草。
本标准主要起草人:隋凯、李凤琴、李军、罗雪云、李莉、孙兴权。
Ⅰ
书
犌犅/犜5009.209—2008
谷物中玉米赤霉烯酮的测定
1范围
本标准规定了谷物中玉米赤霉烯酮的测定方法。
本标准适用于谷物(玉米、小麦等)中玉米赤霉烯酮的测定。
本标准方法检出限为5μg/kg。
2原理
试样中的玉米赤霉烯酮用乙腈水提取后,提取液经免疫亲和柱净化、浓缩后,用配有荧光检测器的
液相色谱仪进行测定,外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的去离子水。
3.1甲醇(CH3OH):HPLC级。
3.2乙腈(CH3CN):HPLC级。
3.3乙腈水(9+1):取90mL乙腈加10mL水。
3.4氯化钠(NaCl)。
3.5玉米赤霉烯酮免疫亲和柱。
3.6玻璃纤维滤纸。
3.7玉米赤霉烯酮(zearalenone)标准品:纯度≥98%。
3.8玉米赤霉烯酮标准溶液:准确称取适量的玉米赤霉烯酮标准品,用乙腈配成浓度为0.1mg/mL的
标准储备液,-20℃冰箱中避光保存。使用前用流动相稀释成适当浓度的标准工作液。
4仪器和设备
4.1液相色谱仪配有荧光检测器。
4.2粉碎机。
4.3高速均质器。
4.4氮吹仪。
4.5空气压力泵。
4.6玻璃注射器:20mL。
4.7天平:感量0.0001g。
5分析步骤
5.1提取
称取40g粉碎试样(精确到0.01g)置于250mL具塞锥形瓶中,加入4g氯化钠和100mL乙腈
水(9+1),以均质器高速搅拌提取2min,通过折
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