• 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-08-11 颁布
  • 2004-01-01 实施
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GB/T 5009.114-2003大米中杀虫双残留量的测定_第1页
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GB/T 5009.114-2003大米中杀虫双残留量的测定_第3页
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ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.114—2003代替GB/T14929.8-1994大米中杀虫双残留量的测定Determinationofbisultapresiduesinrice2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会

GB/T5009.114一2003前本标准代替GB/T14929.8—1994(大米中杀虫双残留量测定方法》.本标准与GB/T14929.8—1994相比主要修改如下：-修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米中杀虫双残留量的测定》-按GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行丁修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位：中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所本标准主要起草人：王绪卿、林媛真、陈惠京。原标准于1994年首次发布·本次为第一次修订

GB/T5009.114一2003大米中杀虫双残留量的测定1范围本标准规定了用气相色谱法测定大米中杀虫双和沙蚕毒素的含量本标准适用于大米中杀虫双、沙蚕毒素残留量的测定。本标准检出限为0.1ng,检出浓度为0.002mg/kg。2原理大米试样经0.1mol/L盐酸提取后·在碱性溶液中.转化成沙蚕毒素·以三氯甲烷提取后·蒸除三氯甲烷,用甲醇定容至1mL,以FPD-GC测定。3试剂3.100.1mol/L盐酸。3.20.1mol/L氢氧化钠。3.30.1mol/L硫化钠水溶液3.4甲醉：重热。3.5三氯甲烷：重蒸加无水乙醇，使含1%乙醇3.6无水乙醇。3.7无水硫酸钠3.8沙蚕毒素标准溶液;精确称取沙蚕毒素草酸盐0.0160g.以甲醇溶解并稀释至100mL.每毫升含砂蚕毒素100“。根据需要，吸取一定量上述标准溶液，以甲醇稀释至一定体积.配制成应用液。仪器41台式离心机4.2旋转蒸发器4.3皮璃蒸馅器4.4氮气蒸发器。4.5气相色谱仪(具有火焰光度检测器.FPD）4.6微量注射器5分析步骠5.1试样处理称取大米试样5g(精确至0.001g)，加10ml0.1mol/L盐酸溶液,在振荡器上振荡30min,于1600r/min离心10min,将上清液倒于带盖量筒中，再以10mL.0.1mol/L盐酸洗涤试样,如此重复三次。合并盐酸提取液，调节pH8.5～9.加0.1mol/L硫化钠水溶液2mL放置过夜，加2倍试样液体积的三氯甲烷于分液漏斗中.剧烈振摇1min.静置分层。将三氯甲烷层经无水硫酸钠滤于三角瓶中，在旋转蒸发器中45℃蒸除三氯甲烷，至剩余少许时,立即取出，用甲醇定容至1mL,待测定。5.2气相色谱条件5.2.1色谱柱_3mm(内径

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