标准解读

《GB/T 4919-1985 工业废水 总硝基化合物的测定 气相色谱法》是一项国家标准，主要规定了采用气相色谱法测定工业废水中总硝基化合物含量的方法。该标准适用于工业废水及其受纳水体中总硝基化合物含量的测定，最低检测质量为0.2μg。

根据此标准，样品需先经过预处理过程，包括使用适当溶剂进行萃取以浓缩目标分析物。推荐使用的萃取剂为二氯甲烷或其它适宜溶剂，并且在萃取前可能需要加入一定量的无机盐来提高萃取效率。萃取后的有机相通常还需要进一步净化处理，比如通过硅胶柱或其他固相萃取技术去除干扰物质。

气相色谱分析时，应选择合适的色谱柱和检测器。对于本方法而言，可以使用填充柱或毛细管柱作为分离柱；而火焰离子化检测器（FID）则是较为常见的选择之一，因为它对大多数有机化合物都有较高的灵敏度。此外，还需设定恰当的操作条件，如进样口温度、柱温程序等，以确保良好的分离效果及准确可靠的定量结果。

在实际操作过程中，为了保证数据的准确性与可靠性，还应该定期校准仪器并做空白实验对照。同时，在每次分析前后都应对系统进行清洗维护，防止残留物影响后续测试结果。通过遵循上述步骤，可以有效地利用气相色谱技术完成对工业废水中总硝基化合物含量的测定工作。


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  • 已被新标准代替
  • 1985-01-18 颁布
  • 1985-08-01 实施
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GB/T 4919-1985工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法_第1页
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UDC628.54：628.31：543.4中华人民共和国国家标准GB4919-85工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法WastewaterfrommanufacturingprocessDeterminationoftotalnitrocompoundsGaschromatographicmethod1985-01-18发布1985-08-01实施国家环境保护局批准

中华人民共和国国家标准UDC628.54工业废水总硝基化合物的测定：628.31：543.4色谱新法GB4919—85相WastewaterfrommanufacturingprocessDeterminationoftotalnitrocompounds-Gaschromatographicmethod本方法适用于梯恩梯生产废水及排放皮水中的一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及其异构物等主要硝基化合物测定（不包括硝基化合物的盐)。总硝基化合物系指皮水中所含的一硝基甲苯、，二硝基甲苯、三硝基甲苯及其异构物等主要各硝基化合物含量的总和。气相色谱法是测定皮水中几种主要硝基化合物含量的总和，称为总硝基化合物。分光光度法是测定废水中三硝基化合物（以2.4,6-三硝基甲苯计）和一硝基化合物、二硝基化合物（以2,4-二硝基甲苯计）两者相加的硝基化合物。原理1.1在硅藻土类（Celite）担体表面上涂有15%的SE－30固定液的分离柱,在一定的操作条件下，由于各化合物随载气向前移动时在气液两相中的分离系数不同，各化合物流出的时间不同，用氢火焰鉴定器，按外标法测定各硝基化合物的含量。1.2当废水中有三硝基苯甲酸和三硝基苯共存时，由于三硝基苯甲酸在加热反应时脱裁和三硝基苯峰同占一个位置不能分离，为分别测定三硝基苯甲酸和三硝基苯的含量，应用两种溶剂系统萃取分别测出其浓度。三硝基苯甲酸和三硝基苯均可被乙酸乙酯和苯萃取，而二硫化碳－二氯甲烷混合萃取剂只能萃取三硝基苯。如果皮水中不含有三硝基苯甲酸时，用混合萃取剂萃取一次，不经浓缩即可完成对各硝基化合物组分的测定。1.3本法最小检测浓度见表1。表1mg/1最小检测浓度一硝基苯0.005邻位硝基甲苯对位硝基甲苯00022.6-二硝基甲苯2.4-二硝基甲苯0.0502.4.6-三硝基甲苯0.020仪

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