标准解读
《GB/T 4634-1996 煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法)》是一项国家标准,规定了使用原子吸收分光光度法对煤灰样品中的钾(K)、钠(Na)、铁(Fe)、钙(Ca)、镁(Mg)以及锰(Mn)元素进行定量分析的方法。该标准适用于各种类型的煤炭燃烧后产生的灰渣中上述金属元素含量的检测。
在具体操作流程上,首先需要将待测煤样按照一定比例与助熔剂混合均匀,并置于高温炉内进行灰化处理,以去除有机物干扰并使目标金属元素转化为易于溶解的状态。灰化完成后,通过酸溶或其他合适方式制备成澄清透明的溶液供后续测试用。对于某些特定元素如钙和镁,在样品前处理阶段可能还需要采取特别措施来避免沉淀形成或其它化学反应导致的结果偏差。
接下来是利用原子吸收分光光度计来进行测量。根据各待测元素的不同特性选择合适的火焰类型(例如空气-乙炔火焰),并通过调整仪器参数确保获得最佳灵敏度。样品溶液经雾化器引入火焰中时,其中所含有的金属离子会被激发至较高能级状态,随后重新释放能量回到基态,这一过程中发射出的特征谱线强度与样品中原子浓度呈正相关关系。因此,通过比较未知样品与已知浓度的标准溶液在同一条件下产生的吸光度值,即可计算出样品中相应金属元素的具体含量。
整个实验过程需严格按照标准要求执行,包括但不限于准确称量样品重量、控制加热温度及时间、正确配置空白对照等步骤,以保证结果的准确性与可靠性。此外,还应定期校准仪器性能,并采用质量控制样品或参加实验室间比对活动等方式验证方法的有效性。
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文档简介
ICS73.040D21中华人民共和国国家标准GB/T4634-1996煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法)Determinationofpotassium.sodium,iron.calcium.magnesiumandmanganeseincoalashbyatomicabsorptionspectrometricmethod1996-12-19发布1997-07-01实施国家技术监督局发布
GB/T4634-1996前本标准是根据GB/T1.1一93标准化工作导则对GB4634-84煤中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法)进行修订。主要修订内容有:1根据颁布的《法定计量单位》《煤质分析试验方法一般规定》及《煤质及煤分析有关名词术语》的有关规定对原标准中不规范的术语、符号、单位等进行了修改。2根据多年的实践经验,对原标准试验步骠中个别操作寨项的环节作了别改。3增加了容量瓶一条,并加注说明防止试验用玻璃器血污染的措施。本标准从生效之日起,同时代替GB4634-84。本标准附录A为标准的附录本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出、本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、浙江省煤田地质勒探公司化验室、四川媒田地质研究所。本标准主要起草人:张传智。
中华人民共和国国家标准煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法GB/T4634-1996(原子吸收分光光度法)代替GB4634-84Determinationofpotassiumsodium.ironcalcium.magnesiumandmanganeseincoalashbyatomicabsorptionspectrometricmethod1范围本标准规定了煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法,通用于褐煤、烟煤、无烟煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定。2原理样品经高氯酸-氢氟酸分解,在盐酸介质中,加入释放剂翎或锶消除铝、钛等对钙、镁的干扰,用乙炔-空气火焰进行原子吸收测定。仪器设备3.11原子吸收分光光度计、3.22光源:钾、钠、铁、钙、镁、锰元素空心阴极灯。3.3分析天平:感量0.1mg.3.4电热板:温度可调。3.5聚四氮乙烯塔拐:30mL。3.6容量瓶:50mL。注:为防止污杂,在试验中使用的所有玻璃器血必须用1+9盐酸溶液清洗干净·特别是测定钾钠用的容量瓶需经3+97热盐酸溶液清洗后检验无钠离子溶出才能使用试剂所用试剂除特别规定外,均为优级纯,所用水为重蒸水或去离子水。4.1氧氟酸(GB620).4.2高氯酸(GB623)4.3盐酸(GB622)。4.4钢溶液(50mgLa/mL):称取高纯(99.99%)三氧化二钢29.4g于400mL烧杯中,加50mL水·缓缓加入(1+1)盐酸100mL,加热溶解,冷后移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇勺,转入塑料瓶中。4.5锶溶液(50mgSr/mL):称取经重结晶提纯的氯化锶?SrCI.·6H.O)152g于400mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇勾,转入塑料瓶中。注:1)氯化鳃提纯方法:1000g氯化露(SrCl·6H.O)加水400mL.加热至70℃左右溶解,楚热加入400mL乙醇,低温重结品后抽滤,在40~50℃下烘干4.6铝溶液(1mgAl.O,/m
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