GB/T 4324.13-2008钨化学分析方法钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜４３２４．１３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ４３２４．１３～４３２４．１４—１９８４

钨化学分析方法

钙量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

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２００８０６０９发布２００８１２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜４３２４．１３—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ４３２４《钨化学分析方法》分为２７个部分：

ＧＢ／Ｔ４３２４．１钨化学分析方法铅、镉量的测定方波极谱法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２钨化学分析方法铋量的测定碘化钾马钱子碱分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．３钨化学分析方法锡量的测定聚乙二醇辛基苯基醚苯荧光酮分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．４钨化学分析方法锑量的测定孔雀绿分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．５钨化学分析方法砷量的测定钼蓝分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．６钨化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．７钨化学分析方法钴量的测定钴试剂分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．８钨化学分析方法镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸

收光谱法和丁二酮肟重量法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１０钨化学分析方法铜量的测定新铜试剂分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１１钨化学分析方法铝量的测定铬天青Ｓ分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１２钨化学分析方法硅量的测定氯化硅钼蓝分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１３钨化学分析方法钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１５钨化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子

发射光谱法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１７钨化学分析方法钠量的测定原子吸收光谱法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１８钨化学分析方法钾量的测定原子吸收光谱法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．１９钨化学分析方法钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２０钨化学分析方法钒量的测定钽试剂分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２１钨化学分析方法铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２２钨化学分析方法锰量的测定甲醛肟分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２３钨化学分析方法硫量的测定燃烧电导法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２４钨化学分析方法磷量的测定铍为载带沉淀剂钼蓝分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２５钨化学分析方法氧量的测定惰气熔融库仑滴定法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２６钨化学分析方法氮量的测定奈式试剂分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２７钨化学分析方法碳量的测定燃烧库仑滴定法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２８钨化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．２９钨化学分析方法氯化挥发后残渣量的测定重量法；

ＧＢ／Ｔ４３２４．３０钨化学分析方法灼烧损失量的测定重量法。

本部分为ＧＢ／Ｔ４３２４的第１３部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ４３２４．１３—１９８４《钨化学分析方法乙二醛双（２羟基苯胺）光度法测定钙量》和

ＧＢ／Ｔ４３２４．１４—１９８４《钨化学分析方法原子吸收光度法测定钙量》。

本部分与ＧＢ／Ｔ４３２４．１３—１９８４和ＧＢ／Ｔ４３２４．１４—１９８４相比主要变化如下：

———测定方法改为电感耦合等离子体原子发射光谱法，取消了乙二醛双（２羟基苯胺）分光光度法

和原子吸收分光光度法；

———增加了前言、精密度及质量保证和控制内容。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

Ⅰ

书

犌犅／犜４３２４．１３—２００８

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草。

本部分由中南大学粉末冶金研究院参加起草。

本部分主要起草人：熊静、郭鹏、张江峰。

本部分主要验证人：奉冬文。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

———ＧＢ／Ｔ４３２４．１３—１９８４、ＧＢ／Ｔ４３２４．１４—１９８４。

Ⅱ

犌犅／犜４３２４．１３—２００８

钨化学分析方法

钙量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

１范围

本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中钙含量的测定

方法。

本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵中钙含量的测

定。测定范围：０．０００３％～０．０５０％。

２方法提要

钨粉、钨条、细（中）颗粒碳化钨用过氧化氢分解；蓝钨用过氧化氢及氨水分解；三氧化钨、钨酸、仲钨

酸铵、偏钨酸铵用氨水分解；紫钨、粗颗粒碳化钨氧化成三氧化钨后用氨水分解。用过氧化氢、柠檬酸络

合钨，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定钙量。

３试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水。

３．１过氧化氢（ρ１．１０ｇ／ｍＬ）。

３．２氨水（１＋１），用ＭＯＳ级氨水配制。

３．３柠檬酸溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．４钙标准贮存溶液：称取０．１３９９ｇ预先经９００℃灼烧１ｈ的氧化钙（氧化钙的质量分数不小于

９９．９９％），置于２５０ｍＬ烧杯中，加入２０ｍＬ盐酸（１＋１），盖上表面皿，加热至完全溶解，冷却至室温。

将溶液移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１００μｇ钙。

３．５钙标准溶液：移取１０．００ｍＬ钙标准贮存溶液（３．４）于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液１ｍＬ含１０μｇ钙。

３．６钨基体：钙的质量分数小于０．０００１％。

４仪器