薄层色谱(TLC)的使用指南

TLC！薄层色谱〔TLC〕的使用指南综述：薄层色谱〔TLC〕是一种格外有用的跟踪反响的手段，还可以用于柱色谱分别中适宜溶剂的选择硅胶，它们是极性很大〔标准〕或者是非极性的〔反相。流淌相则是一种极性待选的溶剂标准硅胶板。〔或混合溶剂〕极性，不同化极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上非极性的物质将会在流淌的溶剂相中保存较长的时间从而在板上移动较大的距离的距离大小用Rf0～1义为：化合物距离基线〔最先点样时已经确定〕的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。薄层色谱〔TLC〕试验步骤：切割薄板。通常，买来的硅胶板都是方形的玻璃板，必需用钻石在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置〔留意不要损坏硅胶面。借助锐利的玻璃切割刀和一把引导尺，你便可便利地进展玻璃切割。当整块玻璃被切割后，你就可以进一步将其分成假设干独立的小块了。〔开头的时候，或许你会感到有一些难度，但经过一些训练以后，你〕选取适宜的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同会移动，但是非极性化合物会在薄板上移动肯定距离。相反，极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基Rf0.15~0.85。虽然这个条件不肯定都能满足，但这应当作为薄层色谱分析的目标〔在柱色谱中，适宜的溶剂应当满足Rf0.2~0.3。那么，应中选取哪些溶剂呢？一些标准溶剂和他们的相对极性〔从LLP中摘录〕列于如下：强极性溶剂：甲醇〉乙醇〉异丙醇中等极性溶剂：乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯非极性溶剂：环己烷，石油醚，己烷，戊烷常用混合溶剂：乙酸乙酯/己烷：常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。乙醚/戊烷体系：浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上格外简洁除去。乙醇/5~30%比较适宜。/5~301~2mL滤纸。此外，点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下〔你可以参照UROP。在跟踪反响进展时，肯定要点上起始反响物、反响混合物以及两者的混合物。90%的薄板长度。从开放池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。依据这个算Rf让薄板上的溶剂挥发掉。用非破坏性技术观看薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进展观看。将薄板放在紫外灯下，用铅笔标出全部有紫外活性的点。尽管在5.301中不用这种方法，但我们将承受另一常用的无损方法--〔你可以参看URO。用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候，只能承受这种方法。在5.301板从加热板上取下。RfRf溶剂体系的极性减小些条纹状而不是一个浓度可能太高了层析，假设还是不能奏效，就应当考虑换一种溶剂体系。TLCRf笔记本中画出图样。TLC显色试剂显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。l．通用显色剂硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后11015min，不同有机化合物显不同颜色。0.5。0.05％高锰酸钾溶液易复原性化合物在淡红背景上显黄色。溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5IⅡ等量混合应用。酸性高锰酸钾试剂喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时留意防止爆180oC15～20min。酸性重铬酸钾试剂喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150℃烤薄层。5120℃烘烤，复原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。2mol／L液，则蓝色加深。溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：烃类O.1g水lmL2-苯氧基乙醇lOOml200ml30％过1暗黑色。I．荧光素0.1g背景上呈黄色。③四氯邻苯二甲酸酐检出物：芳香烃。溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。方法：喷后置紫外光下观看。37％O.2ml浓硫酸l0ml。醇类I．2％本品甲苯溶液；2min，将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气枯燥，紫外灯下观看。溶液；Ⅱ．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸105oC5min。1glOOml120基苦基偕肼’检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。溶液：本15mg25ml1105～lOmin果：紫色背景呈黄色斑点。醛酮类入二氧化硫直至无色；Ⅱ．0.05mol／L氯化汞溶液；Ⅲ．O.05mol／LI1：1：10l00ml。邻联茴香胺检出物：醛类、酮类。溶液：本品乙酸饱和溶液。2，4-二硝基苯肼检出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I．0.4％本2mol／LO.1gl00mllmlI2mol／L溶液。结果：饱和酮马上呈蓝色；饱和醛反响慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。绕丹宁检出物：类胡萝卜素醛类。溶液：I．1%～5%绕丹宁乙醇溶液；Ⅱ．2527I，再喷溶液Ⅱ，枯燥。有机酸类溴甲酚绿检出物：有机酸类。溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml0.1mol/L5ml景产生黄色斑点。高锰酸钾／硫酸检出物：脂肪酸衍生物。溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。0.3喷后置紫外光(365nm2，560.1%本品的乙醇溶液。方法：喷后微温。结果：蓝色背景呈红色。(5)酚类1Emerson(4-氨基安替比林／铁氰化钾(Ⅲ))检出物：酚类、1g100ml；用乙醇稀释至100mlI，35min，4再喷溶液Ⅱ，5再于热然后将板置含有氨蒸气7Boute反响检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。方法：将薄层NO23～10min，8NH2氨液)处理。DDQ2％本品的甲苯溶液。TCNE0.5%～1%本品的甲苯溶液。2%本品的甲醇溶液。⑦氯化铁检出物：酚类、羟酰胺酸。溶液：1%～5%0.5mol／L酸呈红色。含氮化合物①FCNP氰、胍、脲与硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。溶液：10％氢氧化钠20min，冰箱保存数周，用前将混合液与丙酮等体积混合。②Dragendorff40ml8g20mlI及Ⅱ等量混合，置棕色瓶中作为储藏液，用前取储藏液lml、冰醋酸2mll0ml40.02g35ml，100ml25％氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观看。10％六氯铂酸3ml97ml6％碘化钾溶液，混匀。临用前配制。1g4ml1g，煮沸，逐滴参加浓硫酸直至混1l0oC马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出⑥Ehrlich(对二甲氨基苯甲醛／盐酸)试剂检出物：吲哚衍生物及胺50oC20min胺类5065％硝酸于乙醇100ml120oC②2，6-0.5％～2110oC10min，再用氨蒸气处理。O.1％本品的乙醇溶液。I1.2g35ml0．95g，冷却后加浓氨水2ml0.12g200mlI1天，过滤。4．5g12mol／L45ml500mllOml4．5％亚硝酸钠冷溶液lOml，于OoC15min10％碳酸钠溶液。3g1g20ml斑点，2h后颜色消退。假设将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内，可重现色点。5ml30min2g85％磷酸l0ml40ml30ml。方法：喷后115℃加热l0min。8)硝基及亚硝基化合物①α3，5法：先喷溶液I0.2lOOml5：1光(254nm氨基酸及肽类O.2g乙醇l00ml110oC②茚三酮／乙酸镉检出物：氨基酸及杂环胺类。溶液：茚三酮1g2.5gl0ml500ml。方法：120oC20min。5%l00ml酸呈不同色点。1g1g95％异丙醇l00ml80～85“C30min。⑤茚三酮／冰醋酸检出物：二肽及三肽。溶液：1％茚三酮吡啶溶5：1l00oC5min。中;Ⅱ．1mol／Llml，用乙醇稀释至lOOml。方法：I110oCl0min110oCl0min，于紫外光(365nm)下观看。甾类1055min。0.2g2ml60ml(365nm)下观看。51105min，置紫外光(365nm)下观看。20g20ml60ml100oC5min，20％本品的氯仿溶液。方法：喷后于100℃加热数分钟，紫外光长波下5mll0ml130oC5～l0min，糖类1.23g1.66gl00ml95渍。结果：己糖呈绿色、甲基戊糖呈黄绿色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。②四乙酸铅／2，7一二氯荧光素检出物：甙类、酚类、糖酸类溶溶液。取溶液I5ml200ml，2h5ml95mlllOoC15～20min斑点呈褐色。20ml85200ml85℃加热l0min。结果：产生各种颜色。1，4-己醛糖、低聚糖呈蓝色。-1，3-二酮)10.3g90mll0ml85％110oC15～20min。结果：日光下观看，白色背景上呈黄色斑点，紫外光长波下呈蓝色荧光。0.5gl0ml乙酸，再加10ml40％三氯乙酸水溶液，用乙醇稀释至l00ml15min。结果：斑点呈灰棕-红褐色。I.5ml5020ml0.5ml，加乙酰丙酮0.5ml50mll0ml，此两种溶液均需颖配制，临用前混合；Ⅱ.1g30ml30ml180mlI105oC5min，再喷Ⅱ，然后于90℃5min色论坛问答：1选开放剂的时候都不是很恰当，请各位阅历丰富的教师赐教!〔如〔如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等〕调整体系的极性。以得到最好的开放效果。把我的祖传秘方告知你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18Rf加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。我用了好几年了，都还好。不妨一试从开放的角度上来看，确实能行，假设是分别就不肯定行了分别的话只好调低一点Rf，还是可以的氨基酸都有专用的开放剂，常用丁醇和水，再加酸碱极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统极性较大的用甲醇：氯仿系统极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统拖尾可以参加少量氨水或冰醋酸〔20-30〕单用甲醇搅半个小时可不行以？还有就是我在另外一本书上看到说用乙醇好一些，由于甲醇回把硅胶里带的杂质也冲下来，实在不知该怎办好，请哪位高手帮助解答解答吧。感谢先！有产品的一局部硅胶刮下来，用乙酸乙脂〔参考2〕浸泡，然后虑掉硅胶，把溶剂蒸干就可以了么！温度低的话硅胶上的东西会不会掉不下来呀？还有就是用乙酸乙酯的话，极性够吗？能彻底把东西从硅胶上交换下来吗？我一般用丙酮。不要加热。用洗脱管洗脱，而不是浸泡后过滤。要加热。刮下来的硅胶粉末加乙酸乙酯，室温搅拌2400M根本看不出杂质。〔比方用纯乙酸乙酯也不好爬起来的杂质是不会有的，但可能会有少量硅胶带下。我最推举用二氯甲烷，简洁蒸干，而且NMR的化合物还是够了。chemie请问lanthanum其详。洗脱管就是一个玻璃管，下面缩口，就像一个小柱子，没活塞罢了。用纯丙酮作为洗脱剂，对于通常极性〔氯仿：甲醇=4：1，硅胶H，CMC，Rf>0.2〕的物质，均能完全洗脱。假设极性更大，请试用甲醇。特别物质由于溶解性缘由，请试用二氯甲烷，如三萜类。我始终用砂板漏斗，更省心，硅胶粉末也不会冲下来。狭缝里的除不干净。感觉不爽。呢？在用溶剂冲。但没有方法，不过适用于样品量较少的状况。我有很多核磁都是拿板分的。不推举使用甲醇浸泡，会有硅胶峰，氢谱高场THF1～2沙芯漏斗过滤后旋干即可。我要的是氨基酸甲酯,现在合成了它的盐酸盐,用饱和碳酸氢钠溶液调PH到弱碱性后,无法萃取出来(用过乙醚和乙酸乙酯萃取,大局部还在水里),请教各位大侠如何解决?你不要用水，不要用碳酸氢钠，而是用有机溶剂加三乙胺调至pH＝8－9腈、甲醇、丙酮、四氢呋喃等极性大的溶剂，会把季铵盐溶解，最好选用甲苯、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷之类的中等极性的溶剂。中根本不溶解将你的盐酸盐分散在乙醚中，然后通氨气。过滤，滤饼是氯化铵，滤80％以上。C18高，再生效果如何？望作过这方面工作的教师指导心得。我分别的样品后两个点不易出来，加大极性时则托尾混在一起出来，打算用极性柱C18用很屡次的。活性碳除点量少的杂质还行，特别是脱色效果好。你的样品没说明性质，不好给你建议c8,c18假设是酸或胺可以加一点醋酸或三乙胺承受比点板极性小的开放剂渐渐过.最近需要用制备型的薄层，但是以前又没有接触过，请问制备型薄层的ＣＭＣ黏合剂溶液的浓度多少是最好啊？？进展制备型薄层试验时应留意一些什么样的问题啊？？？我以前在公司时做过薄层制备，现在在上学，可能记得不是太清：应当2.5-5/1000，简洁地说，就是2.5-5克CMC1000ML略微加热，或不加热，用电磁搅拌后，尽量地溶解，可以直接用，最好过滤一下，不过过滤很慢，要有急躁哦！我记得我们以前白天让水泵始终抽滤，不管它，而去做别的试验！20X20CMCMC〔比方说用量比硅胶1CMC溶液3M20X20CM的玻璃20+60ML乙醇，再搅拌，然后铺板，使之均匀铺在玻璃板上，在空气中自然凉干，然后在100就行了！不知道我记忆是否出错，如是，请愿量！量固体NaOH1202〕0.6%的缩甲基纤维素水溶液，待混合均匀后再抽滤。3〕在抽滤好的缩甲基纤维素参加硅胶〔留意要有荧光的哦化学纯就可以0.6%的比例是比较好的CMC3g5g)CMC-Na1500mL1000mL60-70数天，让少量絮状物沉降。留意，无法过滤。〔PTLC〕50-200mg20*30cm板单面用洗衣粉刷洗干净，干净面朝下晾干，避开落灰尘。称取硅胶,或30g)CMC45mL90mL)，充分研磨均匀。徒手铺板或用铺板器铺板，一般徒手铺得较厚〔需30g硅胶，铺板器铺得较薄〔需15g硅胶。如用铺板器，可以一次铺数块。铺好的薄层阴干过夜，可直接用，必10512一种特地为了纯化少量样品的PTLC：10*20cm5g5-20mgptlccmc－Nacmccm