滴定分析基本知识

滴定分析根本学问(总6页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----2唐山市金沙工贸 16年培训滴定分析根本学问一、根本原理滴定器，把握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。二、容量仪器的使用〔一〕滴定管滴定管的种类滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器。10mL1～5mL按构造上的不同，又可分为酸式滴定管、碱式滴定管和自动滴定管。酸式滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的为酸式滴定管，如图2-2〔a〕所示。酸式滴定管可装酸性或具有氧化性的溶液，不适宜装碱性溶速。碱式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管，如图所示。碱式滴定管可装碱性或具有复原性的溶液。与胶管起作用的溶液〔如KMnO、I、AgNO等溶液〕不能用碱式滴定管。胶管内装有一个玻璃4 2 3珠，用以堵住溶液。有些需要避光的溶液，可承受棕色滴定管。滴定管的使用方法洗涤 详见玻璃仪器的洗涤方法。涂油 活塞与塞套应密合不漏水，并且转动要敏捷，为此应在活塞上涂一薄层凡士林〔或真空油脂〕。方法是：将玻璃活塞取下，用滤纸将玻璃塞和塞套中的水擦干。用手指蘸少许凡士林在活塞的两头各涂上薄薄的一层，凡士林要适当，不能涂的太多，以免堵塞滴定管。将涂好的活塞插入活塞套中，压紧后向同一方向旋转活塞，直到凡士林均匀透亮为止。转动活塞是否正常，再检查是否漏水。假设仍旧漏水，说明凡士林涂的不够，需重复上述操作。假设到达上述要求，在活塞的小头套上橡皮圈，即可使用。即可。〔a〕酸式滴定管 〔b〕碱式滴定管图2-2 酸碱滴定管

图2-3 碱式滴定管排气泡操作试漏 试漏的方法是将活塞关闭，在滴定管内布满水至肯定刻线，将滴定管夹在滴定台上，放置2min，看是否有水渗出；将活塞转动180°，再放置2min，看是否有水渗出。假设前后两次均无水渗出，活塞转动也敏捷，即可使用，否则应将活塞取出，重涂凡士林后再使用。不合要求，则应重装配。5～10mL2～3遍全管，并使溶液从滴定管下端放出，以除去管内残留水分。在装入滴定液时，应直接倒入，不得借用任何别的器皿，以免滴定液浓度转变或造成污染。排气泡装好滴定液后，留意检查滴定管尖嘴内有无气泡，否则在滴定过程中，气泡将逸出，影响溶液体积的准确测量。对于酸式滴定管可倾斜肯定角度同时快速转动活塞，利用溶液自身重力，使溶液很快冲出，将气泡带走；对于碱式滴定管可把橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠处用两手指挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴处喷出，即可排解气泡〔如图2-3〕。排出气泡后，调整液面至刻度处，备用。如液面在以下处，登记初读数。滴定 好在锥形瓶中进展，必要时也可以在烧杯中进展。滴定操作是左手进展滴定，右手摇瓶。前，食指和中指在后，手指微曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，以防活塞被手顶出，造成漏液。右手握持锥形瓶，边滴边摇动，使瓶内溶液混合均匀，使反响准时进展完全。摇瓶时应作同一方向的圆周运动，而不能前后振动，以防1～2cm滴定速度可稍快，3～4/秒左右，切忌溶液成流水状放出，左手亦不行离开活塞，“放任自流”；接近终点时，滴定速度要减慢，应一滴或半滴地参加，滴一滴，摇几下并以洗瓶吹入少量蒸馏水洗锥形瓶内壁，假设有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口相接触，使液滴流出，并以蒸馏水冲下。所示，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处，捏挤橡皮管，使橡皮和玻璃珠之间形成2-5〔b〕。可用小拇指和无名指夹住尖嘴部位，防止尖嘴部位摇摆。但留意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管，否则空气进入形成气泡。图2-4酸式滴定管滴 碱式滴定管挤捏玻璃珠部位定操作 47读数在注入或放出溶液后，必需静置1～2min后，使附在内壁上的溶液流下来～1min地夹在滴定管架上。或从滴定架上拿下滴定管，用拇指和食指捏住液面上部，让滴定管借重力自然下垂。对于无色或浅色溶液，读数时眼睛要与溶液弯月面下缘水平，读取切点的2-6〔a〕KMnOI4 22-6〔b〕所示。留意，初读数与终读数承受同一标准。五分之一处，读数为或。留意检查出口管尖是否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。2-6〔a〕

滴定管读数—深色溶液滴定完毕用完滴定管，管内溶液应弃去，不要倒回原瓶中，以免些滑面粉保存。〔二〕移液管和吸量管移液管和吸量管都是准确移取肯定量溶液的量器，均可准确到。规格2-7〔a〕所示，常用的移液5mL、10mL、25mL、50mL2-7〔b〕所示，常用的有、2mL、5mL、10mL使用。移液管和吸量管的使用方法洗涤详见玻璃仪器的洗涤方法。润洗洗涤后，移取溶液前，用滤纸片将管尖内外的水吸干，然后用下管口放出弃掉。1～2cm。左手拿洗耳球，将球内空气压出，然后把球的尖端接在移液管口，渐渐松开2-8，马上用右手的食指按住管口。移液管图2-7〔b〕吸量管 图2-8用洗耳球吸液操作 图2-9移液管放液操作调整液面放出溶液将和移液管一起端起，保持吸管刻线与视线水平，将移液管提离液面，并将管下端沿容器内壁轻转两圈，以去除管外壁上溶液。将容器倾斜，竖直移液管，使管尖与容器内壁贴紧，右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线、弯月面下沿与刻度标线相切时，马上用食指堵紧管口。左手改拿接液锥形瓶，并倾斜成45°左右，将移液管放入锥形瓶，5的溶液不能吹入锥形瓶中。5mL3mL03mL，2mL度流到末端。液管架上。〔三〕容量瓶容量瓶主要用来配制标准溶液，或稀释肯定量溶液到肯定的体积。规格、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。容量瓶的使用方法22橡皮筋将塞子系在瓶颈上，因磨口塞与瓶是配套的，搞错后会引起漏水。洗涤 液摇动或倾斜浸泡，使洗液布满全瓶，洗液倒回原瓶，先用自来水充分洗涤后，再用适量纯化水冲洗3次。转移 固体物质配制溶液，先准确称取固体物质置于小烧杯中溶中。转移的方法如图2-10所示。一手拿着玻璃棒，使其下端靠在瓶颈内壁磨口下端；另一手拿着烧杯，让烧杯嘴贴紧玻璃棒，使溶液沿玻璃棒及瓶颈内壁流下，溶液全部流完后，将烧杯沿玻璃棒轻轻上提，同时将烧杯直立，使附着在玻璃棒与烧杯嘴之间的溶液流入到容量杯3～4次，洗涤液一并转入容量瓶〔留意依据所配制溶液的量调整洗液用量，切不行超过刻线〕。图2-10 转移溶液 图2-11 摇匀溶液再按下述方法稀释并定容。1cm1～2瓶颈内壁的溶液流下后，再改用胶头滴管加水〔