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文档简介
第八章腐蚀试验方法
目录一、金属重量法(容量法)腐蚀试验二、电化学腐蚀试验三、其它试验方法四、防腐蚀工程的监理与检测一、金属重量法腐蚀试验金属受到均匀腐蚀时的腐蚀速度的表示方法一般有两种(绪论里学习过)失重腐蚀速度V-
单位:g∕m2.h
V-与Vp之间的换算年腐蚀深度Vp
单位:mm/y实验装置1、水准瓶2、量气管3、三通活塞4、软橡皮塞5,6、弹簧夹7、玻璃管8、尼龙丝线9、试件10、三角烧瓶11、试液容量法测定腐蚀速度装置图二、电化学腐蚀试验1、恒电流法测定阴极极化曲线2、阳极极化曲线的测定3、临界孔蚀电位的测定4、极化曲线法评选缓蚀剂5、充电曲线法测定金属的腐蚀速度6、电阻法测定金属的腐蚀速度7、伏安法(以上内容自学)8、极化曲线的测定极化曲线的绘制极化曲线的形状与电极的面积有关,面积改变,极化曲线的形状也改变。Sa=Sc极化曲线的形状与电极面积无关,只取决于阳极反应和阴极反应的特征。Sa≠Sc
K开路时,i=0,Cu和Zn的电位分别为静止电位Eoc(Cu),Eoa(Zn)r参比电极KZnCu测Zn电极电位的电路没画出来V高阻电压表A测量电偶腐蚀电池的极化曲线的装置Cu电位负移,Ec(Cu)-Ea(Zn)=iR,R=0,i达到imaxK闭路时,电流通,r减小,电路欧姆电阻R减小,电流i增大,Zn电位正移用上图装置测量的极化曲线(Zn和Cu面积相等)欧姆电阻压降iREEoc(cu)Ec(cu)Ea(Zn)Eoa(Zn)
iimaxEvans极化图及其应用Evans极化图
EoaIcorIEEocEcorEvans(1889-1962)英国科学家Evans是世界最著名的腐蚀专家,大气腐蚀理论创始人,防腐包装技术的奠基者。从事金属保护及金属电化学研究工作。1923年Evans首先提出金属的大气腐蚀理论,并阐述了金属腐蚀的电化学特征,特别强调了水蒸气的影响。Evans极化图的数学表达式是阳极极化曲线的斜率,叫阳极极化率,记为Pa,表示阳极反应的阻力。
是阴极极化曲线的斜率的绝对值,叫阴极极化率,记为Pc,表示阴极反应的阻力。
Evans极化图的本质特征:
用极化曲线的斜率来表示腐蚀电池工作的阻力,电极反应的阻力越大,极化曲线的斜率就越大。是电路的欧姆电阻R,在腐蚀电池中,主要是溶液电阻Rs。(a)阳极初始电位负移(b)阴极初始电位正移(b)阴极极化率大(d)阳极极化率增大(e)初始电位差和阴~阳极(f)溶液欧姆电阻大极化率共同影响EEoaIcorIcorEEocIEIcorIPaIcorIII`CorEEEReIcorIcorI用Evans极化图表示各种因素对腐蚀电流的影响Pc用Evans极化图表示腐蚀电池的控制类型(3)欧姆电阻控制:R>>Pa,Pc(2)阳极极化控制:Pa>>Pc,R可以忽略(1)阴极极化控制:Pc>>Pa,R可以忽略9、电化学阻抗谱(EIS)及其应用对于一个稳定的线性系统M,如以一个角频率为的正弦波电信号X(电压或电流)输入该系统,相应的从该系统输出一个角频率为的正弦波电信号Y(电流或电压),此时电极系统的频响函数G就是电化学阻抗。在一系列不同角频率下测得的一组这种频响函数值就是电极系统的电化学阻抗谱。若在频响函数中只讨论阻抗与导纳,则G总称为阻纳。一般表达式为:黑箱动态系统研究方法电化学阻抗谱的特点1.一种以小振幅的正弦波电位(或电流)为扰动信号的电化学测量方法:(1)避免对体系产生大的影响(2)使扰动与体系的响应之间近似呈线性关系2.一种频率域的测量方法:
以测量得到的频率范围很宽的阻抗谱来研究电极系统,速度快的子过程出现在高频区,速度慢的子过程出现在低频区,可判断出含几个子过程,讨论动力学特征。因果性条件:
测定的响应信号是由输入的扰动信号引起的;
线性条件:
对体系的扰动与体系的响应成线性关系;
稳定性条件:
电极体系在测量过程中是稳定的,当扰动停止后,体系将回复到原先的状态;
有限性条件:
在整个频率范围内所测定的阻抗或导纳值是有限的.EIS测量的前提条件阻纳的复平面(Nyquist)图复合元件(RC)的阻抗复平面图(RC)的导纳复平面图阻抗波特(Bode)图复合元件(RC)阻抗波特图数据处理的目的:
1.根据测量得到的EIS谱图,确定EIS的等效电路或数学模型;
2.根据已建立的合理的数学模型或等效电路,确定数学模型中有关参数或等效电路中有关元件的参数值.
数据处理的途径:
1.依据已知等效电路模型或数学模型的数据处理途径
2.从阻纳数据求等效电路的数据处理途径数据处理的目的与途径
电路描述码(CDC)电路描述码(CircuitDescriptionCode,简写为CDC)。规则如下5条:(1)RLC或CLR(2)(RLC)(3)奇数级括号表示并联组成的复合元件,偶数级括号表示串联组成的复合元件。
电路描述码CDC(4)对于复杂的电路,分解成2个或2个以上互相串联或并联的“盒”.(5)若在右括号后紧接着有一个左括号与之相邻,则前后两括号中的复合元件级别相同。这两个括号中的复合元件是并联还是串联,决定于二者是放在奇数级还是偶数级的括号中。
例如:R(QR(RL)(RL))复合元件的CDC示例按规则(1)将这一等效电路表示为:R1CE-1按规则(2),CE-1可以表示为(Q2CE-2).因此整个电路可进一步表示为:R1(Q2CE-2)将复合元件CE-2表示成:W3CE-3整个等效电路就表示成:R1(Q2(W3CE-3))将简单的复合元件CE-3表示出来。应表示为(R4C5),于是电路可以用如下的CDC表示:R1(Q2(W3(R4C5)))计算等效电路阻纳出发点是下面三条:(1)串联元件,计算阻抗,各元件阻抗相加;并联元件,计算导纳,各元件导纳相加。(2)阻抗和导纳之间互相变换的公式:
Gi-1=Gi’/(Gi’2+Gi”2)-jGi”/(Gi’2+Gi”2)
(3)逐级阻纳的计算公式是:
Gi-1=
G*i-1+G-1i1.计算从最高级开始。最高级为3级,是奇数,应计算其导纳:
G3=1/R4+jC5
2.计算第2级复合元件的阻抗
G2=Zw3+G3-13.计算第1级复合元件的导纳
G1=YQ2+G2-14.计算第0级即整个电路的阻抗
G0=R1+G1-1等效电路阻纳计算示例R(Q1R1)(Q2R2)R(Q1(R1(Q2R2)))两个容抗弧的阻抗谱的两种等效电路模型R(Q1R1)(Q2R2)R(Q1(R1(Q2R2)))近似简化处理高频端的近似:低频端的近似:含锌Ni(OH)2碱性电池的EIS谱图H.Chen,JQZhang,JSolidStateElectrochem,20059:421-4280%的DOD(放电深度)时不同Zn含量的Zn-Ni(OH)2碱性充电电池的EIS谱图H.Chen,JQZhang,JSolidStateElectrochem,20059:421-428等效电路图物理意义:Rs:从参比电极到工作电极的溶液电阻CPE:与双电层电容关联的常相位角元件Rt:电极的电荷转移电阻Wo:固相扩散的沃伯格阻抗Ni电极的等效电路图拟合结果Rt(电荷转移电阻)拟合结果H.Chen,JQZhang,JSolidStateElectrochem,20059:421-428结论:1.同一放电深度,电荷转移电阻Rt值随着Zn含量的增加,先减小后增大,(0%DOD除外);2.同一Zn含量的样品,Rt值随着DOD的增大而增大,归因于NiOOH的还原和镍电极的电化学极化。电化学扫描显微技术:丝束电极技术:扫描开尔文探针:扫描振动电极三、其它试验方法(1)显微镜观察
用光学显微镜或电子显微镜观察。透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、原子力电子显微镜(AFM)等。(2)XRD、XPS等晶型、成分分析
XRD—X衍射及晶型分析XPS—电子能谱仪成分分析
(3)盐水滴试验实验现象阳极、阴极的部位?阳极反应、阴极反应是什么?用腐蚀电池的理论解释实验现象?蓝色:显示Fe2+(阳极区)红色:显示OH-(阴极区)棕色:铁锈[初始外观]3%NaCl+铁氰化钾+酚酞Fe盐水滴实验[其后外观](4)气候环境试验
湿热试验防水试验盐雾试验试验意义
产品在储存、运输或使用过程中,受到周围环境条件的影响,将降低它的性能以至危害操作者的人身安全。因此,必须研究环境对产品的影响,选择耐环境因素的材料、工艺、结构。
试验分类分为:a.自然暴露试验b.现场运行试验c.人工模拟试验a.和b.试验最能直接反映实际使用情况,但是它们的试验周期都较长c.试验是把试验样品放在环境试验设备内的一种人工加速试验方法。试验顺序与组合及选择试验方法的选用和排列顺序很重要,选用和排列不恰当,将会得到不一样的试验结果。例如:a.确定接缝的紧密性或检查发状裂纹的可靠方法,是对试验样品施加一个或多个温度循环。b.先做湿热试验接着再做温变试验,试验效果就会更严酷。
c.当试验样品是由不同材料构成且有接缝时,推荐采用由几个湿热循环和一个低温循环组成的组合试验方法。d.细微的发状裂纹或多孔材料,如塑料封装元器件的缝隙是以吸收效应为主,应优先选用恒定湿热试验。
湿热试验意义湿热试验就是模拟湿热和亚湿热地区气候特点的试验方法。湿热试验是检验产品安全性和可靠性的一项重要试验方法,在很多产品中被列为“致命性”试验项目。
分类分为:恒定湿热试验是模拟温度和湿度基本保持恒定的潮湿环境条件的实验室试验方法。(使用在室内或类似室内环境的产品)交变湿热试验是模拟温度和湿度发生周期性变化的潮湿环境条件的实验室试验方法。(使用在室外或类似室外环境的产品)交变湿热试验比恒定湿热试验更严酷基本现象及其影响基本原理湿热试验过程实际上是一种加速的物理过程。在这个过程中,出现的物理现象主要有:凝露当物体表面的温度低于其周围空气的露点温度时,空气中的水汽就会凝结成为液态水,这种现象称为凝露。要避免凝露,必须对试验样品进行预热。
吸附存在试验样品表面的水汽分子的量,取决于材料的类型、材料的表面结构和水汽压力的大小。吸收
材料吸收潮气的量在很大程度上取决于周围空气的含湿量。吸收过程在达到平衡前始终稳定地进行着。
扩散水蒸汽透过有机密封材料进人壳体内部,例如进人电容器或半导体器件内部。呼吸
由于温度变化引起试验样品空腔内外空气和水汽的交流称之为呼吸。密封不良的试验样品,吸人的潮气使内部结构受潮,或在空腔内凝聚成液态水。
物理过程的加速目的:大大缩短试验时间、获得与正常使用条件相类似的效果。注意:它的失效机理与正常条件下不同。选取试验严酷等级时应考虑产品预定的使用和贮存的极限条件。加速作用a.使用高于真实条件的温度和湿度或其中之一。b考虑高温高湿条件而忽略中等程度的温湿度循环。
对试验样品的影响物理性能的变化尺寸变化、磨擦系数变化和机械强度变化等电气性能的变化泄漏电流、介电强度、绝缘电阻等。
温度、湿度对绝缘体受潮程度的影响在相同的相对湿度下,温度越高,受潮程度越大。在相同的温度下,相对湿度越高,受潮程度越大。腐蚀温度和湿度越高,腐蚀速度越快。当存在反复蒸发、多次凝露时腐蚀最严重基本要求通常的检测项目有:物理性能机械性能材料的抗拉强度和抗张力发生变化等电气性能绝缘电阻下降、泄露电流增大、电气强度降低等。经湿热试验后的家用电器产品紧接着进行泄漏电流和电气强度试验,评定本项目试验是否合格。恒定湿热试验方法GB4706.1规定的方法①试验条件相对湿度:93%士2%试验温度:保持在20℃~30℃之间任何一个方便值t的1K之内。试验时间48h。
样品在放入潮湿试验箱之前,样品本身的温度应达到t℃。
②试验操作要点a.预热:
通常的做法是把样品放人潮湿箱,在不加湿的情况下,对样品进行预热。通常温度预处理的时间在4h及以上。
目的:是防止在进行潮湿处理试验时,样品出现凝露现象。因为恒定湿热试验不允许样品出现凝露
b.需要取下影响样品受潮过程的可拆卸部件,并视需要程度,让它与主机一起受试。c.试验时间到达48h后,要求对样品的电器绝缘性能进行检查。
GB/T2423.3规定方法①试验条件温度40℃士2℃,相对湿度93%士2%,温度容差:士2℃,为使相对湿度容差保持在规定的范围内,工作空间内任何二点的温差,在任一瞬间不应大于1℃。试验时时间(即严酷等级):2d,4d,10d,21d,56d,按具体产品标准中的规定。
②试验程序a.初始检测。包括外观、电气性能和机械性能等。b.样品温度预处理。c.试验开始时间的确定。工作空间的温湿度都达到并已稳定在规定值时,即为试验时间的开始。d.中间检测。不允许将试验样品移出试验设备外再测试。
e.恢复处理。试验结束时,一般样品应在下述标准大气条件下恢复1h~2h:温度:15℃~35℃;相对湿度:45%~75%;气压:86kPa~106kPa;f.最后检测。最后检测一般包括外观检查、电气性能和机械性能检测,或由被检产品的技术条件规定。最后检测工作在恢复阶段结束后应立即进行,对湿度变化最敏感的参数先测量,所有测量应在30min内完成。防固体异物和防水试验目的检验产品外壳的防护能力。GB4208规定防固体异物和防水试验的条件。防护等级分类通常用IPXX代码表示,如:IP第一位特征数字,表征防固体异物等级第二位特征数字,表征防水等级防水试验方法名称:垂直滴水试验。
试样放置:按试样正常工作位置摆放在以1r/min的旋转样品台上,样品顶部至滴水口的距离不大于200mm.试验条件:滴水量为(l±0.5)mm/min.试验持续时间:10min,
方法名称:倾斜15°滴水试验。试样放置:使试样的一个面与垂线成15°角,样品顶部至滴水口的距离不大于200mm。每试完一个面后,换另一个面,共四次试验条件:滴水量为(3±0.5)mm/min,
试验持续时间:4×2.5min(共10min)
方法名称:淋水试验试验方法:摆管式淋水试验试验设备:摆管式淋水溅水试验装置,试样放置:选择适当半径的摆管,使样品台面高度处于摆管直径位置上,将试样放在样台上,使其顶部到样品喷水口的距离不大于200mm,样品台不旋转。
试验条件:水流量按摆管的喷水孔数计算,每孔为0.07L/min。淋水时,摆管中点两边各60°弧段内的喷水孔向样品喷水。被试样品放在摆管半圆中心。摆管沿垂线两边各摆动60°,共120°。每次摆动(2×120°)约4s。试验时间:连续淋水10min。
②喷头式淋水试验
试样放置:使试验顶部到手持喷头喷水口的平行距离在300mm~500mm之间。试验条件:试验时应安装带平衡重物的挡板,水流量为10L/min。试验时间:按被检样品外壳表面积计算,每平方米为1min(不包括安装面积),最少5min。
方法名称:溅水试验
①摆管式溅水试验试验条件:喷水面积为摆管中点两边各90°弧段内的喷水孔向样品喷水。被试样品放在摆管半圆中心。摆管沿垂线两边各摆动180°,共约360°。每次摆动(2×360°)约l2s。试验时间:10min。
②喷头式溅水试验试验设备和试样放置:设备上安装带平衡重物的挡板应拆去,其余与淋水试验相同方法名称:喷水试验。试验设备:喷嘴的喷水口内径为6.3mm。试验条件:使试验样品至喷水口相距为2.5m~3m,水流量为12.5L/min(750L/h)。试验时间:按被检样品外壳表面积计算,每平方米为1min(不包括安装面积),最少3min。方法名称:强烈喷水试验。试验设备:喷嘴的喷水口内径为12.5mm。试验条件:使试验样品至喷水口相距为2.5m~3m,水流量为100L/min(6000L/h)。试验时间:按被检样品外壳表面积计算,每平方米为1min(不包括安装面积),最少3min。
方法名称:短时浸水试验。试验设备和试验条件:浸水箱。其尺寸应使试样放进浸水箱后,样品底部到水面的距离至少为1m。试样顶部到水面距离至少为0.15m。试验时间:30min
方法名称:持续潜水试验。试验设备、试验条件和试验时间:由供需(买卖)双方商定,其严酷程度应比短时浸水试验高。试验完毕,器具经受电气强度试验,并且检查电气间隙和距离。长霉试验目的霉菌试验的目的主要是研究霉菌对材料、元器件以及设备的侵蚀破坏。产品的防霉措施主要是针对材料以及加工工艺,而不是产品的结构和组合形式,因此,用于试验的样品很少是整机产品。电子电器一般要求不能有霉菌生长。
盐雾试验
分类
盐雾的危害盐雾腐蚀破坏金属和金属保护层;一些电子元器件和电器线路,由于腐蚀而造成电源线路中断;腐蚀物使机械活动部件卡死。盐有强烈的吸潮性,盐溶液是导电的。易使电器出现短接现象、使表面电阻降低、体积电阻将明显下降。根据调查,湛江沿海鱼船上的直流电机,使用前的绝缘电阻为500MΩ以上,使用两年以后,绝缘电阻降低到0.05MΩ。腐蚀机理盐大部分是强电解质,它们有强烈的吸潮性,强电解质在水里是完全电离的,电离后形成相应的阳离子和阴离子,例如:NaCl=Na+十Cl-氯离子容易穿透金属表面氧化层进入金属内部,破坏金属的钝态。同时,氯离子容易被吸附在金属表面,取代保护金属的氧化层中的氧,使金属受到破坏。
溶解于盐溶液里的氧能够加速阳极金属溶解,在这个过程中盐液膜里氧含量逐渐减少,阳极溶解速度逐渐减慢。为了保证阴极去极化过程的不断进行,必须使喷雾继续进行,不断更新沉降在试样表面上的盐液膜,使之含氧量始终保持在接近饱和状态,这是盐雾试验的特征,它与盐水浸渍试验不同。腐蚀产物的形成,使渗人金属缺陷里的盐溶液的体积膨胀,因此增加了金属的内部应力,引起了应力腐蚀,导致保护层鼓起。影响腐蚀的因素影响盐雾试验结果的因素太多,所以,盐雾试验结果的再现性较差。试验温度、盐溶液的pH值、盐溶液的浓度、盐雾特性、样品放置角度、喷雾方式等因素是主要因素。温度
试验温度越高腐蚀速度越快。大多数学者认为,对于中性盐雾试验,试验温度选在35℃较为恰当。温度太高,腐蚀机理与实际情况差别较大。
盐溶液的pH值pH值越低,溶液的氢离子浓度越高,酸性越强,腐蚀性越强。盐溶液的组成和浓度用质量为化学纯以上的氯化钠和蒸馏水配成,配制好的盐溶液的重量浓度为5%±0.1%盐雾特性
直径1μm的盐雾颗粒表面吸附的氧量与颗粒内部溶解的氧量已经达到相对平衡,盐雾颗粒再小,吸附的氧量不再增加。对自然环境中盐雾颗粒的测量结果表明,大气中盐雾颗粒的直径90%以上为1um以下。现在,世界各国都用盐雾沉降率来表示盐雾的特性。样品放置盐雾因为的沉降方向是接近垂直方一向的,样品水平放置时,它的投影面积最大,样品表面承受的盐雾量最多,因此腐蚀最严重。喷雾方式
不同的喷雾方式,腐蚀结果不一样。试验研究结果表明:连续喷雾的腐蚀性比间隙喷雾的腐蚀性强。中性盐雾试验方法(NSS)试验目的用于考核材料和防护层抗盐雾腐蚀的能力,以及相似防护层的工艺质量比较。也可以用来考核某些产品抗盐雾腐蚀的能力。试验设备盐雾试验设备的主要要求:a.用于制造试验设备的材料必须是抗盐雾腐蚀,同时也不影响盐雾本身对试验样品的腐蚀速度。.试验设备
c.盐雾不能直接喷射在被试样品上。d.试验设备的内壁和内顶上的盐雾聚集液滴,不能滴落在被试样品上。一个样品上的聚集液也不能滴落在其它样品上。e.试验设备内的气压与试验设备外的气压应平衡。
试验条件a.盐溶液:用质量为化学纯以上的氯化钠和蒸馏水配成,配制好的盐溶液的重量浓度为5%±0.1%,雾化前盐溶液的pH值在6.5~7.2之间。盐溶液的pH值,允许使用化学纯以上的盐酸稀溶液和氢氧化钠稀溶液进行调整。但是调整后盐溶液的pH值保持在6.5~7.2之间。
b.放置被试样品的有效试验空间的温度为35℃±2℃。c.盐雾沉降率:80cm2`面积漏斗收集量为1.0mL/h~2.0mL/h。d.喷雾方式为连续喷雾。e.试验严酷等级为16h,24h,48h,96h,168h,336h和672h。
试验程序a.初始检测:外表面必须无油污、无尘埃、无其它临时防护层和其它弊病。b.样品的放置:如果没有规定,形状复杂的样品按照使用状态放置。c.试验:将被试样品放在试验设备内的有效试验空间中,起动盐雾试验设备,当试验温度到达规定要求时,起动喷雾系统,开始喷雾并记下试验开始时间。试验的总时间由试验样品的技术条件规定。
d.恢复:到达试样规定的总时间时,关闭喷雾系统,取出试验样品。将样品放在水中轻轻洗掉试验表面的盐雾沉积物,然后再在蒸馏水中漂洗,接着在标准大气中恢复1h~2h。在样品表面干燥后进行外观检查。洗用水的温度不得超过35℃。e.最后检测:及时检查和记录。由样品技术条件另行规定。四、防腐蚀工程的监理与检测防腐蚀工程的监理检测技术:凡是作为保证防腐蚀工程设计与建造质量而要求监理工程师所必须掌握的检测项目的技术,均称之为防腐蚀工程的监理检测技术。内容要点:①保证防腐蚀工程质量所需要的最基本、最主要的检测技术项目;②简单、迅速可的检测结果的检测技术;③施工现场方便可用的检测技术;④监理检测技术与仪器仪表应是标准化的、权威性的。1、非金属覆盖层及衬里层的监理检测(1)监理检测通则①凡影响复盖层隔离防护性能的好坏的因素是监理检测的要点;②针对不同工况条件,对覆盖层的防碰撞性能有相应要求;③孔隙率是影响其防护性能的一个重要指标;④厚度对覆盖层的防护性能起着决定作用;⑤凡不利于覆盖层保护性能的环境因素都是在监理监测中要注意的;⑥对覆盖层附着力有影响的相关因素应予重视。(2)有机高分子材料覆盖层的监理检测要点①涂料涂装前:金属表面处理检测(除锈、增大表面粗糙度)、涂料质量控制(颜色、透明度、黏度、固体份含量、挥发物含量、细度、密度、耐化学品性能、流平性、喷涂性、表面张力等)涂装过程质量控制:工序间检测、预处理质量、涂料用量、喷涂/涂刷质量、涂装的环境条件、涂装间隔时间、干燥/固化时间和每层之间打磨粗糙度等涂层质量控制:物理性能和化学性能(外观完整性、孔隙率、颜色、粗糙度、硬度、弹性、冲击强度、附着力等)、应用性能(耐候性、耐热性、绝缘性、耐水性、防湿热、防盐雾、防霉菌、防污性、防锈性、耐化学腐蚀性等)涂层主要性能检测项目及方法检测项目检测内容及指标检测方法参考标准涂料黏度评价涂料的流动能力流出法(毛细管法、流量杯法)、落球法、气泡法、旋转黏度计法GB/T1723-1993;GB/T6753.4-1998涂层硬度评价漆膜力学强度和抗变形能力摆杆阻尼硬度法、划痕硬度法、压痕硬度法GB/T6739-1996;GB/T9279-1988;GB/T1730-1993;GB/T9275-1988涂层耐磨性评价涂层对摩擦机械作用的抵抗能力落砂试验法、空气喷射磨料试验、橡胶砂轮磨损试验ASTMD968-93;ASTMD658-91;GB/T1768-89涂层附着力评价涂层与基体间结合的牢固程度划圈法、划格法、拉凯法GB/T1720-89;GB/T9286-1998;GB/T5210-1985涂层电绝缘性评价涂层的电阻、抗电压击穿能力击穿电压法、电阻测试法QJ2220.1~5-92涂层耐石击性涂层抵抗飞物撞击不发生剥落的能力卵石冲击机法ASTMD3170-1996涂层光泽涂膜外观光电光泽计法GB/T1743-1989;GB/T9754-1988检测项目检测内容及指标检测方法参考标准涂层颜色和色差测定涂膜外观重要性能,耐候性试验中通过颜色的保色性能反映涂膜抵抗大气作用能力目视比色法、仪器测定法(色差仪)GB/T9761-1988;GB/T11186.1~3-1989涂层的防腐蚀性能评价检测涂层在各种腐蚀环境条件下的防护能力潮湿箱试验、盐雾试验、气体腐蚀试验、电化学研究试验等GB/T1740-1988;GB/T1771-1991;ISO3231:1974;GB/T1733-1993;GB/T1763-1989;GB/T9274-1988;GB/T10834-1989;GB/T1345.2;GB/T7790-1996;ISO11997-1;ASTMD5894-1996涂层耐候性评价涂膜抵抗自然环境气候因素的破坏作用天然曝露试验、人工加速老化试验GB/T9276-1996;GB/T11189.1-89;GB/T11189.2-89;GB/T1865-1997;GB/T1766-88;GB/T1767-88(3)衬里层的监理检测要点①金属衬里层铅衬里:外观检查、剖割检查、试压检查(气压、水压、氨气试验)不锈钢衬里:外观检查、泄漏(气密性)检查(氨渗透法、气压肥皂泡法)、水压试验钛衬里:焊接检验(外观、表面颜色、硬度、无损探伤)、焊接产品试板、容器检验(衬里检漏、水压试验、气压试验、致密性试验[气密性、煤油渗漏、氦质谱仪渗漏、氨气渗漏]、其他[铁离子污染、酸洗、最终着色检查])②非金属衬里层橡胶衬里的要求:用高频火花检测仪检查漏电现象;一般胶层不得与金属脱开,常压允许起泡;衬里表面外伤深度不允许超过0.5mm,不得有裂纹或海绵状气孔;衬胶层进行“邵氏A”硬度检验,硬胶、半硬胶达到90以上,软胶达到60(ISO7267-2-1986)玻璃钢衬里:外观检查(气泡、裂纹、凹凸、返白、衬里与基体之间的黏结检查)、固化度的检查、巴氏硬度检查(GB/T3854-1983)、衬里微孔检查(电火花检测器)、整体玻璃钢设备质量检查塑料衬里要求:表面不应有过深划痕,尺寸符合设计要求,无断裂、焦化或脱焊现象,进行静压试漏,真空设备要做真空度检测板砖衬里:基体表面处理、隔离层施工、每层板砖砌完、固化处理后、水玻璃胶泥衬里表面经酸化处理后进行检验。检查内容:砖、板结合及灰缝应饱满充实、黏结牢固;衬里层应平整;坡度应符合要求;人孔、接管的套管衬砌应牢固;施工中间要检查;放大镜观察胶泥衬砌砖、板质量,胶泥缝不得有气孔和裂纹;轻敲发音发出金属清脆音为好2、金属覆盖层的监理检测(1)通则①致密度和孔隙率,致密度越高、孔隙率越低越好;②厚度也是一个重要指标,影响孔隙率;③结合强度反映涂层的力学性能,结合强度越高越好;④应力应尽量低;⑤硬度与韧性(或延展性),韧性好则抗撞击性好。检查重点:①覆盖层的结合强度;②覆盖层的厚度,是覆盖层保护寿命长短的重要指标;③覆盖层的耐蚀性,关系覆盖层在腐蚀环境中的自消耗速度;④封闭、致密性好,阳极腐蚀消耗速度越低,防腐寿命越高;⑤覆盖层的硬度与延展性,即抗碰撞性能好,是保证覆盖层使用寿命的重要性能;⑥使用中注意阳极急性逆转问题(2)热喷涂金属覆盖层的监理检测①要点:覆盖层材料的检测工艺操作过程的监理检测(包括基体表面预处理的监理检测)覆盖层及其性能的检测②涂层性能检测项目检测项目检测指标检测目的及内容主要检测方法相关标准外观表面粗糙度、宏观缺陷检查表面状态,有无裂纹、起皮、鼓泡、工件变形、涂层不连续、缺漏等粗糙度测定仪、目视检查或低倍放大镜检查GB/T6060-88;GB/T10610-89;GB/T9793-1997;GB/T9794-88;GB/T9795-88等厚度最小厚度、最大厚度、平均厚度厚度是否满足设计要求磁性测厚仪、电子测厚仪、涡流测厚仪、显微镜GB4956-1985;GB6462-1986;GB6463-1986;GB11374-1989结合力与结合强度拉伸、剪切、抗弯、抗压强度在不同受力情况下,涂层与基体的结合强度及涂层内聚强度拉伸、切格、剪切、偏车、刨削、弯曲、杯突、压力试验GB8641-1988;GB8642-1988;GB/T9793-1997密度及孔隙率密度、孔隙率评价涂层的致密性直接称重法、浮力法、渗透液体称重法、金相法JB/T7509-94硬度宏观硬度、微观硬度评价涂层质量和耐磨性能硬度计测定、显微硬度测定GB8640-1988检测项目检测指标检测目的及内容主要检测方法相关标准化学成分化学成分、氧含量评价涂层与原始涂料层材料的差异及喷涂层的氧化化学分析、XRD等光谱分析、金相分析相应的化学分析等微观组织结构形貌、气孔及氧化物分布、涂层与基体的结合情况微观角度评价涂层的质量、相组织金相法、XRD等光谱分析、SEM金相检查相关标准、XRD、SEM方法耐腐蚀性能电位、极化阻力、在环境中的腐蚀速度、抗大气及浸渍腐蚀性评价涂层的耐蚀性及其对基体的防护性能电位测定法、交流阻抗测试法、中性盐雾试验、SO2试验、浸泡试验、曝露试验、湿热试验ISO3768;GB10125-1997等耐磨损性能失重、体积磨损、磨损比、磨损率、耐磨性、相对耐磨性评价涂层那磨料磨蚀、冲蚀、摩擦磨损性能干砂/橡胶轮磨损、销盘式固定磨料磨损、吹砂、摩擦磨损试验ASTMG66-99;JB/T7506-1994耐高温性能抗高温空气氧化、隔热性能、热寿命、抗热震性能评价涂层的耐热性能抗氧化试验、隔热试验、热寿命试验、热震试验、燃气腐蚀试验GB/T13303-91(3)电镀金属覆盖层、表面转化膜的监理检测①电镀层监理检测要点:电镀溶液组成、电镀工艺方法(表面前处理、电流密度、温度、搅拌、电源的波形等)、电镀层的后处理(热处理、封闭处理、钝化处理等)、高强金属基体的氢脆问题(电镀时有氢产生,一般控制温度、时间条件下热处理除氢)要求测试的性能:外观质量、厚度、孔隙率、硬度、结合力、内应力、耐蚀性、脆性以及钎焊方法②电镀层的性能检测项目和方法检测项目检测指标检测目的及内容主要检测方法参考标准外观检测表面缺陷、光泽性、覆盖性、色泽针孔、麻点、气泡、毛刺、斑点、烧焦、暗影、树枝状海绵状沉积层等缺陷;镜面光泽、半光泽、亚光等表明反光性;覆盖程度;表面钝化达到钝化色泽目视检查或低倍放大镜检查GB/T5926-86厚度最小厚度、平均厚度、厚度均匀性厚度是否满足设计厚度要求破坏检测:点滴、溶重、库仑测量、显微镜法;非破坏性检测:涡流、β射线反向散射、磁性测量法GB6462-86;GB6331-86;GB4955-85;GB6463-86;GB4957-85;GB4956-85;GB5929-86结合强度镀层结合力定性、定量评价镀层与基体间的结合力弯曲、锯断、磨削刀具切割、加热热震、胶带牵引;剥离、拉伸试验GB5270-85;GB5933-86孔隙率镀层孔隙率评价镀层的致密性贴滤纸、阳极电解、气体试验法GB5935-86;ISO4524/3-85;JB2112-77;GB/T4677.21-88检测项目检测指标检测目的及内容主要检测方法参考标准表面粗糙度镀层表面粗糙度镀层表面具有较小的间距和微观峰谷不平度的微观几何特性样板对照、轮廓仪测量、非接触式检验、印模法硬度显微硬度评价镀层质量和耐磨性能显微硬度测试GB9790-88;GB/T5934-86;GB/T4342-91内应力镀层内应力评价镀层质量幻灯投影、电阻应变仪、XRD法ASTMB636-78耐腐蚀性能镀层在腐蚀环境中的腐蚀速度及形态评价镀层的耐蚀性和对基体的防护性能盐雾试验、腐蚀膏试验、潮湿试验、介质浸泡试验GB6459-86;GB6458-86延伸率镀层延伸率(脆性)评价镀层的抗弯曲性能Chrysles延展性试验、弯曲试验法ASTMB490-92;GB/T15821-1995氢脆拉伸断裂时间、氢含量测量材料电镀后的氢脆性延迟破坏(缺口拉伸)、劳伦斯测氢仪试验HB5067-85耐磨性能耐磨料磨损性能、那摩擦磨损性能评价镀层磨损条件下的质量损失、磨痕深度宽度、镀层磨穿所需时间等Tabea试验、Falex试验、点接触实验、线接触试验GB5932-86③表面转化膜的监理检测要点化学转化膜的防护作用取决于以下各方面被转化金属的特性;转化液成分;形成膜的工艺方法(包括预处理和后处理);形成膜的类型、组成和结构;膜的性能对电化学氧化膜工艺监理检测因素包括材料表面预处理;电解液的组成及性质(包括电解质浓度、温度、pH值、搅拌条件);外加电流密度、电压、电源等的监理检测控制;氧化处理时间的控制;封孔处理工艺等监理检测内容包括:材料表面的预处理;溶液组成及性质(包括浓度pH值、搅拌条件);转化处理时间的控制;封孔处理工艺等④金属的表面转化膜的性能检测项目与试验方法检测项目检测指标检测目的及内容主要检测方法外观质量表面缺陷的检查表面气泡、针孔、夹杂物、流痕和划伤等影响使用的缺陷自然光下适当距离目视检查或低倍放大镜观察颜色和色差转化、着色膜的颜色和色差检测膜层颜色不均匀性目视比色法、仪器检测法膜厚度平均厚度、最小局部厚度、最大局部厚度氧化膜表面到金属/处理膜界面之间的距离显微测量、分光束显微镜测量透明膜厚度、质量损失法测量、涡流法测量结合强度转化膜的结合强度定性评价转化膜与基体间的结合强度弯曲试验、拉伸试验孔隙率转化膜的孔隙率评价氧化膜的封闭质量指印试验、酸处理后的染色斑点试验、酸化亚硫酸钠试验、乙酸-乙酸钠试验、磷-铬酸试验、导纳试验耐腐蚀性腐蚀破坏时间、腐蚀速度、腐蚀形貌评价腐蚀环境中转化膜对基体的防护性能盐雾腐蚀试验、含SO2潮湿大气腐蚀试验、丝状腐蚀试验、耐湿热试验、滴碱试验检测项目检测指标检测目的及内容主要检测方法耐候性老化破损时间、速度及形貌评价膜的耐候性试验中的粉化、开裂、起泡、生锈、霉点、斑点、玷污及脱落等自然曝晒耐候试验、人工加速耐候试验硬度抗压痕性、铅笔硬度值、显微硬度值评价膜的硬度压痕硬度试验、铅笔硬度试验(试验机法、手动法)、显微硬度试验耐磨性磨料磨损失重、磨损形貌膜的耐磨性喷磨试验仪测试法、轮式磨损试验仪检测、落砂试验仪检测绝缘性击穿电压阳极氧化膜绝缘性能击穿电位法抗变形破裂性变形后的裂纹位置膜的抗变形性能曲率表面弯曲变形线连续性膜局部不连续铝合金薄氧化膜的连续性硫酸铜试验法3、缓蚀技术与防锈包装的监控监测(1)缓蚀技术的监控监测①缓蚀剂的检测要点及注意事项A、必须了解缓蚀剂的特性及使用环境,在有些环境中缓蚀剂能发挥作用,在其他环境中缓蚀效果确很低,甚至反而促进腐蚀;B、缓蚀剂的种类和添加剂浓度的选择,应由防腐蚀的场合、溶液的配方、温度、流速、应力的存在以及金属的组成和异种金属的存在等而定;C、缓蚀剂与使用环境或金属之间要有并存性;D、pH值的影响。在磷酸盐溶液中,pH大于7.5时才能完全起缓蚀作用。在亚硝酸钠溶液中,pH大于6时才能起缓蚀作用;pH小于6时不但不能防止铁的腐蚀,反而会加速腐蚀,只有在pH为9~10才能起完全的缓蚀作用。②缓蚀剂的检测方法A、失重法测定缓蚀效率B、电化学测定评价包括活化极化曲线测定与评定、钝化极化曲线测定与评定、线性极化法、交流阻抗法C、现场测试与监控包括挂片法、腐蚀离子分析法、腐蚀测量仪监测法(2)防锈包装的监理检测①检测要点防锈技术一般包括防锈油脂、气相防锈材料、可剥性塑料等防锈材料的使用A、气相缓蚀剂的使用注意事项a、要充分了解气相缓蚀剂的性质及适用范围(如亚硝酸二环己胺和碳酸环己胺仅对黑色金属有效,对有色金属如铜及其合金不适用)b、气相缓蚀剂具有挥发性,虽毒性小,但接触时间长仍会影响健康,包装时必须进行防护c、要注意气相缓蚀剂的有效作用半径并避免死角。(如亚硝酸二环己胺的有效作用半径为30cm,碳酸环己胺的有效作用半径为46cm)d、包装时要密封e、要注意诱导期,缩短气相缓蚀剂报和包装空间所需时间f、包装前零件应清洗干净,除尽表面的锈迹和残存的酸、碱、手汗等污物g、注意对气相缓蚀剂进行密封保管,避免挥发、吸潮而失效B、防锈油脂使用中的注意事项a、应用防锈油脂以前,必须将工件彻底清洗和干燥,否则其效果将大大降低b、按防锈油的选用要求选择防锈油c、采用适当的涂覆方法,以保证其发挥应有的效果d、注意包装质量②防锈包装技术的检测方法A、防锈油脂湿热试验:评定油溶性缓蚀剂、防锈油脂在高温高湿下对金属的防护能力。在规定的试验周期后,检查试片有效面积内颜色变化及锈点数量和大小。GB/T2361-92盐雾试验:评定防锈油脂对金属在盐雾条件下的防锈性。判断试样评定面的锈蚀度,以锈蚀等级表示。GB/T10125-1997腐蚀试验:评定在规定的温度、时间下,防锈油脂对金属的腐蚀性能。根据试片的质量变化和颜色变化评定,试片表面不得有颜色变化、痕迹、污物和其它异常。SH/T0080-91防锈油脂流下点试验:观察涂覆油膜是否流下来,判断防锈油脂的流下点。若两片试片的涂膜均未流下,则试样在此试验温度下流下点合格,若两片中有一片流下需重试。SH/T0082-91防锈油脂自然干燥试验:检查覆盖油膜的干燥状态,适用于溶剂稀释型防锈剂。用手指触及法检查油膜干燥状态。SH/T0063-91防锈油膜厚度测定试验:测定溶剂稀释型防锈油油膜厚度。取两片试片油膜厚度的算术平均值作为测定结果。SH/T0105-92防锈油人汗防蚀性:评定防锈油对人汗的防蚀性能。当6片试片汗印处均无锈蚀时,则为合格,否则为不合格。SH/T0106-92防锈油人汗洗净性:评定防锈油对人汗的洗净性能。检查汗印处腐蚀情况。SH/T0107-92防锈油水置换性:评定防锈油对水的置换能力。以试片上表面为判断面,如3片均无锈蚀、污斑,则为合格。SH/T0036-90静水滴试验:评定在水滴作用下防锈油的防护性能,也适用于评定其他非水介质在上述条件下的防护性能。总面积以10计,50%锈蚀为5,5%锈蚀为1/2,无锈蚀则为0。油膜滑落试验:观察防锈油受热后油膜是否滑落。油膜物开裂无析油现象,试片下面铺的纸上应无油迹。SH0367-92附录1磨削物测定方法:观察防锈油脂是否有磨削物。铜片划痕不多于2道为无磨削物存在。SH0367-92附表2耐寒性试验:评定油膜的耐寒性能。划痕两侧出现碎裂为不合格。SH0367-92附录3防锈油的油基稳定性:观察油脂经高低温交替处理后的稳定性。不得有气泡和离析现象。SH0367-92附录4置换型防锈油油基稳定性:评定油品在储存使用过程中,不因高温影响而产生相应变化或分离的性质。平行的3个试样都应不显示相的变化或分离的痕迹时为合格。SH0366-92附录1封存防锈油的油基稳定性:评定防锈油在储存使用过程中,不应受温度变化和储存期的影响而产生分层或沉淀现象。以量筒内试油分层沉淀量(体积)计,取3试样的算术平均值,结果3mL以下为合格。GB4897-85B3透平油腐蚀试验:评定在水油混合时,油的防护能力,用于透平油、液压油的防护评定。在试棒上,用肉眼能看到锈蚀即为不合格。钢球发锈试验:评定在有水的评定油中测定的防护能力。钢球表面应无黑斑,黄锈为合格。室外暴露试验:评定防锈油脂在直接接受雨淋、风吹、日晒条件下的防护能力。检查试片有效面积内变色和锈蚀情况。百叶箱试验:评定防锈油脂在不经日晒、雨淋条件下的防护性能。检查试片有效面积内变色和锈蚀情况。GB5619-85人工风化试验:模拟自然条件加速测定防锈油脂的耐气候性能及耐老化性能。检查试片有效面积内变色和锈蚀情况。二氧化硫加速腐蚀试验:评定防锈油脂在模仿工业大气中的防护性能。检查试片有效面积内变色和锈蚀情况。ISO3231:1974快速冷凝试验:模仿在水不断凝缩下,防锈油脂的防护性能。检查试片有效面积内变色和锈蚀情况。喷雾性试验:观察涂层的连续性。GB4879-85B·2·1沉淀值的测定:观察油品中有无沉淀物。如沉淀物超过规定值时,则试油沉淀物不合格。GB4879-85B·2·4橡皮膨胀试验:评定试油对橡皮的体积变化。GB4879-85B·2·5酸中和试验:评定防锈油对酸的中和性能,用于内燃机防锈油的评定。按SH/T0533-92在1级以上为不合格。GB4879-85B·2·6气相防锈能力试验:评定试油的气相防锈能力。钢试片不超过1级为合格,黄铜不大于1级为合格。GB4879-85B·2·7消耗后的气相防锈能力试验:评定试油消耗后的防锈能力。按GB4879-85B·2·7进行评定。GB4879-85B·2·8B、气相防锈剂的主要检验方法静态纸上不接触法:评定气相防锈纸在静态潮湿状况下的防锈性能。静态溶液法:评定气相缓蚀剂溶液在静态条件下的气相防锈性能。静态粉末法:评定气相缓蚀剂在静态潮湿下的防锈性能。动态纸上不接触法:评定气相防锈纸在动态不接触情况下的防锈性能纸上消耗试验与蒸汽防锈能力法:评定消耗试验后的气相防锈纸的气相防锈性能。静态不接触粉末法:评定气相缓蚀剂在冷、热交替变温、静态不接触下的防锈性能。动态不接触粉末法:评定气相缓蚀剂在动态下的防锈性能。热带气候试验:评定气相防锈纸在高温高湿下的防锈能力。寒带气候试验:评定气相缓蚀剂在低温条件下的防锈能力。工业性气候试验:评定气相缓蚀剂在工业性气候条件下的防锈能力。海洋性气候试验:评定气相缓蚀剂在海洋气候条件下的防锈能力。有效距离试验:评定气相缓蚀剂的有效距离。百叶箱试验:评定气相缓蚀剂在大气条件下的防锈能力。暴露箱试验:在模拟储存条件下,评定气相缓蚀剂接触与不接触的防锈性能。气相防锈材料适应性试验:评定气相防锈材料在一定湿热条件下,对金属和非金属材料的气相适应性。接触适应性试验:评定气相防锈纸对一些包装材料的适应性。C、可剥性塑料性能的试验方法高低温循环高湿加速腐蚀试验方法:在高湿度下,测定温度交替变化时塑料膜层对金属的防锈性能。检查试片开始锈蚀时所经历的试验周期。耐蚀性试验方法:在高低温交变的条件下考验塑料膜层及其对金属制品的保护性。检查膜层开裂及试片锈蚀情况。可剥性及柔韧性试验:检查塑料膜层的可剥性及柔韧性。观察可剥情况,能剥落无残留并连续成块者为合格;检查弯曲处,无龟裂痕迹者为合格。4、电化学防护技术的监理检测技术(1)通则①要注意回路中各个接触点的良好接通和回路的畅通;②保持有利于阴极极化达到保护电位的因素,尽量避免不利于阴极极化的因素;③注意杂散电流的干扰
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