传统酿造醋粉制备及其营养成分分析

食醋作为一种历史悠久的传统发酵调味品［1］，含有有机酸［2］、多酚［3］、维生素、杂环化合物（吡嗪类、呋喃）、微量元素、酚酸［4］（原儿茶酸、二氢阿魏酸、二氢芥子酸等）、多肽及类黑精［5］等营养成分。《本草纲目》记载：“食醋能消痈肿、散水气、杀邪毒、理诸药［6］。”诸多研究表明它还具有缓解疲劳［7］、调节血糖［8］、调节脂质代谢［9］、抗氧化［10］、促进食欲等作用。醋粉是酿造食醋经浓缩、调配、微胶囊包埋、灭菌后，经过喷雾干燥或真空冷冻干燥而制成的粉末状产品Noznick等早在1969年就申报了喷雾干燥制备醋粉的美国专利［11］。醋粉在运输储存时比液体醋有明显的优势并且弥补了传统食醋醋酸含量过高以及食醋功能活性成分浓度低的缺点。醋粉是一种新型的复合酸味剂，可用来调味和刺激人们的食欲［12］。本文以中国传统发酵食醋为原料，优化喷雾干燥法制备酿造醋粉工艺，检测分析所制备醋粉的主要营养成分，以期为酿造醋粉的功能研究及其相关产品研发提供基础数据。1材料与方法材料与试剂不同品牌食醋：镇江香醋、镇江陈醋、山西陈醋、上海陈醋等（市售）。0-环糊精国药集团化学试剂北京有限公司；乙腈（色谱纯）天津四友精密试剂有限公司。仪器与设备B-290型实验室小型喷雾干燥机瑞士Buchi公司；Waters2695型高效液相色谱仪美国Waters公司;SNL216V-230型冷冻干燥机美国Savant公司；L8800型高速氨基酸分析仪日本日立公司。方法醋粉制备工艺不同来源食醋醋粉的制备流程操作见图1。添加包埋剂食醋原料—醋酸回收严亠浓缩T加热搅拌均匀一＞喷雾干燥包装*—粉碎混匀—调配—收集图1醋粉制备工艺流程图Fig.1Preparationofvinegarpowder基础指标测定方法蛋白质含量：GB5009.5—2010；脂肪含量：GB/T5512—2008；钠含量：GB12397-90；磷含量：GB/T5009.87—2003；钾含量：GB12397—90；氨基酸含量：GB/T5009.124—2003；所有样品均取样3次，测定其平均值。单糖、双糖、多糖和有机酸的测定方法单糖、双糖的测定，参考HaiH等［13］高效液相色谱的实验方法，对一些参数做出调整，2410RI检测器,SugarPAK-I柱(6.5mmX300mm)，流动相为含O.1mmol/LCa-EDTA超纯水，柱温70°C，流速0.25mL/min,进样量为10pL；多糖含量测定：NY/T1676—2008；有机酸含量测定：参考王洁等的实验方法。醋粉中主要功能性特征成分的测定方法Y-氨基丁酸、川穹嗪、总黄酮等的测定方法见表6附注。2结果与讨论2.1喷雾干燥制备醋粉的工艺条件优化利用小型喷雾干燥机进行醋粉制备工艺研究，物料干燥时间为1.0〜1.5s,制备流程见图1。本实验选用镇江香醋作为研究对象，以醋粉产品的活性和得率作为主要衡量指标。选取出口温度、进料速度、0-环糊精添加量、物料浓度四个重要因素进行考察，实验结果见表1。表1醋粉制备正交试验设计及结果Table1Theorthogonalexperimentforpreparationofvinegarpowder因素甘环糊精添加量(％)物料浓度(%)出口温度(°C)进料速度(mL/h)率)收％回—实验12158510082.39实验22259515095.36实验323510520081,87实验45159520090.26实验552510510093.94实验65358515084.45实验781510515091.5实验88258520077.22实验98359510092.57均值186.5188.0581.3589.63均值289.558&8492.7390.44均值387.1086.3089.1083.12因素0-环糊精添加量（％）物料浓度（%）出口温度（C）进料速度（mL/h）回收率（％）实验12158510082.39实验22259515095.36实验323510520081.87实验45159520090.26实验552510510093.94实验65358515084.45实验781510515091.5实验88258520077.22实验98359510092.57均值186.5488.0581.3589.63均值289.5588.8492.7390.44均值387.1086.3089.1083.12由表1可知，在不考虑交互作用情况下，四因素按影响程度排序为出口温度〉进料速度〉0-环糊精添加量〉物料浓度。最佳喷雾干燥工艺条件为：出塔风温95C，物料最佳浓度25%(以固形物含量计)，物料泵设置150mL/h，0-环糊精添加量5%(以物料体积计)。在此条件下，醋粉的喷雾干燥得率为96.5%。出口温度和进料速度对醋粉得率影响较为显著，包埋剂的添加量和物料浓度对醋粉得率影响较小。醋粉是一种多糖体粉末，进风温度易高不易低，温度太低，产品不能完全干燥会发生黏壁现象。进口温度应在170〜200°C之间，出口温度95〜105°C为宜，否则易产生潮粉。因此，必须加入包埋剂（0-环糊精）以达到稳定易挥发物质和对热、光、空气敏感的物质的作用。进料速度与出口温度有负相关性，进料速度快，出口温度就会降低，如果进料速度太快，可能会造成物料无法完全干燥。物料浓度对干燥效率有较大影响，当浓度提高时，醋粉粉末体积增大，干燥塔效率提高，由于水分蒸发快，产品比容大。从节能方面考虑，物料浓度越高越好。另外，物料进入干燥塔前的温度至关重要，由于醋粉中含有较多糖分，如果温度低于50C，浓液变稠，流动性差，干燥效果不佳。醋粉中常规成分分析根据GB28050－2011《预包装食品营养标签通则》，检测醋粉中蛋白质、脂肪、碳水化合物、钠等各项营养素含量，见表2。醋粉营养成分以碳水化合物为主，占61.5%；蛋白质含量丰富，在20%左右；脂肪含量较少，钾含量较高，研究表明适当增加钾的摄入量，具有降血压的作用［14］。表2醋粉营养成分分析Table2Analysisofnutritionalcomponentsofvinegarpowder营养成分含量营养成分含量能量327kcal/100g磷1300mg/100g蛋白质19.4g/100g钾1900mg/100g脂肪0.■!g/100g水分1.6g/100g碳水化合物61.5g/100g灰分16.3g/100g钠4300mg/100g营养成分含量营养成分含量能量327kcal/100g磷1300mg/100g蛋白质19.4g/100g钾1900mg/100g脂肪0.4g/100g水分1.6g/100g碳水化合物61.5g/100g灰分16.3g/100g钠4300mg/100g醋粉中的糖类及其含量单糖和双糖是微生物的主要碳源，因微生物发酵不彻底，食醋中会含有蛋白质、多糖、还原糖等物质，经喷雾干燥，这些物质会富集。食醋中的糖类来源不同，醋粉中糖含量的测定结果见表3。表3醋粉中糖含量的测定结果Table3Determinationofcarbohydratesinvinegarpowder样品编号总糖含量蔗糖麦芽糖Ltm半乳糖果糖甘露醇鎮江香醋0144.860.3090.4591.5530.1351.611镇江陈醋43.930,4040,3901.6940.4321.7050,019鎮江香醋0238.330.3360.1581.3020.4320.0370,151麒江香醋0334.462.3060.7992.5320.2331.7720.072上海香醋35.860.2630.0570.1840.0390,864山西陈醋33.20.3120.0302.4370.0320.424山西香甯37.090.1560.2383.3520,0650.6611.089上海陈能30.210.1750.0110.9970.0260.313商业化醋粉43.370.6460.2501.1990.0850,3250.030注：“－”表示未检出。镇江香醋样品编号总糖含量蔗糖麦芽糖乳糖葡萄糖半乳糖果糖甘露醇0144.860.309－0.4591.5530.1351.611－镇江陈醋43.930.404－0.3901.6940.4321.7050.019镇江香醋0238.330.336－0.1581.3020.4320.0370.151镇江香醋0334.462.306－0.7992.5320.2331.7720.072上海香醋35.860.263－0.0570.1840.039－0.864山西陈醋33.20.312－0.0302.4370.0320.424－山西香醋37.09－0.1560.2383.3520.0650.6611.089上海陈醋30.210.175－0.0110.9970.026－0.313商业化醋粉43.370.6460.250－1.1990.0850.3250.030由表3可知，不同醋粉总糖含量不同，其含糖量大致在30%〜45%范围内。不同地区食醋制得的醋粉糖含量差异较大。一般认为食醋中基本不含果糖、葡萄糖、蔗糖或含量甚微，然而醋粉中大多都能检测到一定含量的糖，这可能是由于在干燥过程中糖类物质得到富集。另外，一些醋粉中检测到含有甘露醇。甘露醇是一种低热值、低糖的食品甜味剂，特别适宜于糖尿病患者和肥胖病患者用作保健功能性食品，其衍生物在抗肿瘤和降血脂方面有一定疗效。醋粉中的有机酸及其含量食醋中含有丰富的有机酸。甲酸、乙酸、丙酸、丁酸等是挥发性酸，乳酸、苹果酸、柠檬酸、酸丙酮酸、琥珀酸、葡萄糖酸是不挥发性酸。不挥发性酸能够调和食醋的酸味，减少乙酸对味觉的刺激［15］。人体在摄取醋酸等有机酸后，经过焦性葡萄糖酸生成柠檬酸，进入三羧酸循环途径生成CO2，使引起肌肉疲劳的乳酸和丙酮酸分解，以缓解疲劳［16］。醋粉中有机酸含量的测定结果见表4。表4醋粉中有机酸含量的测定结果Table4Determinationoforganicacidsinvinegarpowdermg/100g有机酸种类含量有机酸种类含量草酸25.659醋酸1167.032酒石酸607.786柠檬酸1126.681甲酸425.843琥珀酸5201.994D■苹果酸962.853富马酸14.146CT®戊二酸125.311丙酸3271.112乳酸3794.683丁酸119&545注：各种成分采用HPLC方法检测。有机酸种类含量有机酸种类含量草酸25.659醋酸1167.032酒石酸607.786柠檬酸1126.681甲酸425.843琥珀酸5201.994D-苹果酸962.853富马酸14.146a-酮戊二酸125.311丙酸3271.112乳酸3794.683丁酸1198.545食醋和醋粉中的有机酸对人体代谢有重要影响。醋粉在喷雾干燥过程中挥发性有机酸损失较多，不挥发性有机酸得到富集。由表4可知，醋粉中有机酸含量达到约18%。短链脂肪酸如醋酸、丙酸、丁酸在人体结肠易被吸收，能抑制肝脏胆固醇合成，降低血脂水平［17］。醋粉中的氨基酸及其含量醋粉中氨基酸组成见表5,醋粉中含有18种氨基酸，氨基酸总量为11.408g/100g,其中含人体8种必需氨

基酸，总含量为2.648g/100g,占整个氨基酸总量的23.211%，氨基酸组成平衡。醋粉氨基酸组成中色氨酸含量较低，可能是检测的问题或者是加工过程中色氨酸被氧化所致。谷氨酸含量较高，由微生物在发酵过程中产生［18］。表5醋粉的氨基酸组成Table5Thecompositionofaminoacidsinvinegarpowdermg/100g氨基酸种类含量氨基酸种类含量异亮氨酸410颂氨酸610亮氨酸580组氨酸260赖氨酸230精氨酸470蛋氨酸120丙氨酸730半胱氨酸230天冬酰胺850苯丙氨酸330谷氨酸4000酪氨酸230甘氨酸660苏氨酸360脯奴酸840色氨酸8丝氨酸■iDO氨基酸种类含量氨基酸种类含量异亮氨酸410缬氨酸610亮氨酸580组氨酸260赖氨酸230精氨酸470蛋氨酸120丙氨酸730半胱氨酸230天冬酰胺850苯丙氨酸330谷氨酸4000酪氨酸230甘氨酸660苏氨酸360脯氨酸840色氨酸8丝氨酸490醋粉中的微量成分及其含量对醋粉中微量成分（VB1、VB2、VB6、VB12、泛酸、叶酸、烟酸、视黄醇、胡萝卜素、总胡萝卜素、VD、VC、VK1、VK2、VE）进行检测，发现醋粉富含B族维生素，烟酸含量为11.4mg/100g，VB6、VB12分别为0.82,0.80mg/100g,这与我们的日常饮食谷物制品相补充，摄入一定含量的烟酸可辅助调节血脂。醋粉中未检测出视黄醇、胡萝卜素、总胡萝卜素、VD、VC、VK1、VK2、VE等物质。醋粉中的功能性成分对镇江香醋醋粉中功能性成分进行检测，见表6。表6醋粉中功能性成分Table6Thefunctionalingredientsinvinegarpowder特征性成分含量主要功能川穹嗪485.8mg/kg抗高血压、抗菌丫-氨基丁酸427.6mg/kg改善脂质代谢、改善脑血循环［切洛伐他丁36.5mg/kg降血脂、保护肾攻］烟酸114.2mg/kg扩张血管、促进胆固醇排泄有机酸12.6%抗菌⑵」、抗高血压总黄酮41.1mg/g抗菌、抗癌、抑制血小板聚集血］多酚193.1mg/g抗氧化、降低血脂肪多糖43.31%降血脂、抗氧化活性多肽5.0%扩张血管、降血压外环二肽3.762mg/g抗氧化、降血脂注：各种特征成分的检测方法为Y-氨基丁酸按0PA柱前衍生HPLC方法；川穹嗪按QB/T2748—2005；总黄酮按GB/T20574－2006；多酚按ISO14502－1－2007；粗多糖按NY/T1676－2008；烟酸按GB14757—2010；活性多肽按TCA