后处理注意事项

2016年4月◆后处理的目的和评价标准◆

后处理的常规方法◆常见特殊试剂的淬灭及处理

◆不同溶剂反应的处理

◆萃取操作

及异常处理◆酸碱化处理

◆易燃易爆或剧毒品的后处理

◆后处理常见问题的解决技巧培训内容目的：◎分离提纯得到纯的产品评价标准◎

产品是否最大限度的保质保量得到；◎

原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用；◎

后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化，满足生产需求；◎

三废量是否达到最小

后处理的方法常规方法反应混合物过滤／旋干溶剂淬灭／萃取蒸馏（常压／减压／水蒸气）重结晶色谱技术（TLC／Column）吸附／干燥PerfectReaction一般做完反应后，应该首先采用萃取的方法，先除去一部分杂质

常见特殊试剂的淬灭及处理在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。选择合适的淬灭试剂，要充分考虑到产物的稳定性以及后处理的难易程度;

如果淬灭过程会大量放热，须在冷却下进行淬灭;

不要过分依赖文献，而不对反应进行监控。只有当TLC或其他分析手段显示反应结束，才能对反应进行淬灭;

可能的话，后处理应在淬灭后尽快进行，以避免放置引起的副反应。常见特殊试剂的淬灭及处理不同溶剂反应的处理1Acetonitrile（乙腈）THF/Dioxanedi-/trialkylamines/pyridineAlcohols（醇）DMF/DMSObenzene/toluene/xylene与水混溶，方便的话在后处理前预先除去

与水及有机溶剂都混溶，在进行水相后处理时应先除去

与水混溶，安全的做法是,在进行水相后处理时先除去

大极性的高沸点溶剂，与水混溶，很难除去

不溶于水,可直接萃取或先除去

萃取操作应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，最好用低沸点溶剂。每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3萃取原则：少量多次，特别需要注意：在得到实验结果前，有机相、水相、不明固体一律不允许丢弃。萃取过程常见异常处理在萃取时常常出现不分层和乳化的现象，怎么办？长时间静置；加入适当的物质，使其密度差增大，对于水相，通常加入无机盐

；因表面活性剂存在而形成的乳化，改变溶液的pH往往能使其分层；

因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏；因少量悬浮固体引起的乳化，可将乳浊液缓慢过滤，过滤时在漏斗里铺上一层吸附剂(硅酸镁、氧化铝、硅胶)，则效果更好;

因两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质如氯化钠等，利用盐析作用加以破坏;对于顽固的乳化，还可用离心分离，也可加热，或向有机溶剂中加入极性溶剂（如醇类或丙酮）以改变两相的表面张力。酸碱化处理常见易燃易爆剧毒品的处理易燃易爆或剧毒品的后处理

易燃易爆或剧毒品的后处理

催化氢化常用的催化剂（RaneyNi,Pd/C,Pd(OH)2等）

◆从反应釜抽取反应液时必须有两人在场;◆在快抽干时,提前解除真空,或立即加入相应的溶剂冲洗内壁,把遗留催化剂全部抽走;◆抽滤时也不能完全抽干，快抽干时,接着加反应液或空白溶剂;◆事先准备石棉被,起火星时用石棉被灭;◆用过的催化剂或沾有这些催化剂的滤纸、塞内塑料垫等绝不能丢入垃圾桶中，应密封在容器中，用水或有机溶剂盖住。危险性：干燥时易燃，和空气或有机物的气体磨擦也容易燃烧RaneyNi>Pd/C>Pd(OH)2后处理要点:

后处理常见问题的解决技巧

后处理常见问题的解决技巧抽滤时滤饼很黏稠，过滤速度很慢，怎么办？1.打碳层，或者硅藻土层；2.加助滤剂(硅胶、氧化铝、无水硫酸钠等);3.沉降法，放置一段时间，先滤上层清液

；4.勤换滤纸；5.换用滤布;

6.离心法。如何除去过量的(Boc)2？

1.若产物极性较大，可用Hexane或乙醚萃取除去；2.加入少量N,N-二甲基丙二胺(或N,N-二甲基乙二胺)，待TLC检测过量的Boc2O(一般10:1,Rf～0.6左右，以碘显色)消失后，以1M稀盐酸洗涤(如果担心Boc的安全就用10％的柠檬酸洗)。1.简单计算，淬灭剂水的用量是LAH摩尔数的多少倍，可使生成颗粒状沉淀的偏铝酸锂LiAlO2而便于过滤

：

a.)1;b.)2;C.)3;d.)43.下列有机溶剂中，哪种可用来除去绝大部分的BoronCompounds：

a.)EtOAc;b.)MeOH;C.)EtOH;d.)CH3COCH32.萃取的次数，通常是几次：

a.)1;b.)2;