标准解读

GB/T 3825-1983标准详细规定了使用EDTA容量法测定钨钼合金中钼含量的方法。该方法基于络合滴定原理,通过将试样溶解后,在特定条件下与过量的EDTA溶液反应,形成稳定的络合物;随后采用适当的指示剂,并用锌标准溶液返滴定剩余的EDTA来间接计算出钼的含量。

首先,需要准备待测试样的溶液。通常情况下,这一步骤包括称取一定质量的样品并将其置于容器内,加入适量的酸(如硝酸)以确保样品完全溶解。此外,还需添加一些辅助试剂,比如抗坏血酸和硫脲,它们有助于消除其他金属离子对测定结果可能产生的干扰。

接着是加入过量的EDTA标准溶液,使其中所有的钼都与之结合成为络合物。然后调整pH值至适宜范围,一般为约5左右,以便于后续操作。此时加入缓冲溶液维持稳定的pH环境,并选用合适的金属指示剂(例如二甲酚橙),当滴加锌标准溶液时,随着EDTA被逐渐消耗完毕,指示剂颜色会发生变化,标志着滴定终点的到来。

根据所消耗的锌标准溶液体积以及其浓度,可以反推出最初加入到系统中的EDTA总量减去未反应部分后的实际用量,进而推算出样品中钼的具体含量。此过程中需要注意控制好实验条件,比如温度、时间等因素,保证测定结果准确可靠。同时也要做好空白试验,用于校正由于试剂本身带来的误差。


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  • 废止转行标
  • 本标准已被废除、停止使用,转为行业标准
  • 1983-08-12 颁布
  • 1984-07-01 实施
©正版授权
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UDC669.2728:543.24:546.77中华人民共和国国家标准GB3825-83鸽钼合金化学分析方法EDTA容量法测定钼量Methodforchemicalanalysisoftungsten-molybdenumnalloyEDTAvolumetricmethodfortheTheedeterminationofmolybdenumcontent1983-08-12发布1984-07-01实施家标准国批准

中华人民共和国国家标准UDC669.2728鸽钼合金化学分析方法:543.24:546GB3825—83EDTA容量法测定钼量Methodforchemicalanalysisoftungsten-molyhdenunalloyTheEDTAvolumetricmethodforthedeterminationofmolybdenumcontent本标准适用于鸽钼合金粉、条、丝中钼的测定。测定范围20~80%。本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》方法提要试样用硫酸-硫酸铵溶解,在微酸性溶液中加盐酸羟胺还原铝为五价,准确加人过量的EDTA标准溶液,五价钼与EDTA生成1:1稳定络合物(pK-28),再以硝酸标准溶液回滴过量的EDTA,鸽不干扰测定。2试剂2.1硫酸铵。22硫酸(比重1.84)2.3硫酸(1+1)。20氢氧化铵(比重0.90)氢氧化铵(1+1)。盐酸羟胺溶液(10%)。硫酸铵溶液(25%)。2.8溴甲酚绿乙醇溶液(0.2%)2.9二甲酚橙溶液(0.1%)。2.10氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液(pH=10):称取67g氯化铵,溶于200ml水中,加人570ml氢氧化铵(2.4),用水稀释至1000ml,混勾。22.11锌标准溶液;称取1.0000g金属锌(99.9%以上),置于200ml烧杯中,加人10ml盐酸(1+1)特完全溶解后,加热煮沸数分钟,冷却,移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1ml含1.0mg锌。2.12乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:称取37.23g二水合乙二胺四乙酸二钠置于400ml烧杯中,加人200ml水,加热溶解,移人2000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。标定:移取25.00ml锌标准溶液(2.11),置于200ml烧杯中,用氢氧化铵(2.5)调至弱碱性后,加人10ml氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液(2.10),用水稀释至约为80ml,加人5滴0.5%铬黑T,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红到亮蓝色即为终点。按公式(1)计算EDTA标准溶液浓度:

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