银黄口服液及颗粒剂的研制

新药开发设计性实验题目：银黄口服液及颗粒剂的研制实验成员：实验思路剂型分析处方分析实验方案一、剂型：银黄滴丸、银黄口服液、银黄颗粒、银黄含化片、胶囊、软胶囊等剂型。二、银黄口服液、银黄颗粒剂型的特点：1.口服液1）优点：属液体制剂，分散度大，吸收快，针对不同人群可分剂量，服用方便。2)缺点：具不稳定性（包括化学，物理，生物不稳定性），不便携带2.颗粒剂

特点：干燥粒状，储存、运输较口服液方便

剂型分析：处方分析药理作用金银花：金银花是清热解毒的首选药物，金银花提取物主要富含绿原酸，具有广泛抗菌作用，有利胆、止血、增高白血球及抗病毒作用；用于治疗痛肿疗疮、外感风热、瘟病初起、热毒血痢，疗效确切。黄芪：黄芩具有多种功效，如：抗菌、抗病毒、抑制炎症反应、保肝、利胆、利尿、抗肿瘤[3]等，具有较好的临床应用价值。目前主要用于急、慢性炎症。抗菌、抗炎、抗变态反应药物功能实验方案

银黄口服液银黄颗粒金银花提取物黄芩提取物黄芩提取物金银花提取物一、银黄口服液处方：金银花提取物（以绿原酸计）2.4g

1、金银花提取物

40%乙醇240ml趁热抽滤盐酸调PH至6加40%乙

乙醇240ml调节PH至6

80度水浴回流减压浓缩至粘稠状减压浓缩至药材量5倍

加50ml乙醇水浴加热滤去不溶杂质

抽滤黄芩提取物（以黄芩苷计）24g

干金银花80g80度水浴加热回流2.5h趁热抽滤，合并滤液低温放置沉淀干燥至恒重产品

2、黄芩提取物

水煎煮提取两次70-80度保温

加酸调PH1-2静置12-24h过滤

加水，碱调PH

7-7.5溶解加乙醇

过滤

加酸调PH至1-2

80度保温黄芩粗粉沉淀滤液黄芩苷沉淀

3、银黄口服液

加水适量使溶解

8%NaOH调PH至88%NaOH调PH至7.2

加水适量使溶解煮沸1h

加单糖浆适量

加水至近全量

加水至1000ml

过滤灌封灭菌黄芩提取物金银花提取物合并过滤8%NaOH调PH至7.2银黄口服液二、银黄颗粒处方：黄芩提取物24g金银花提取物2.4g

加蔗糖640g淀粉适量

粉碎搅拌均匀制粒

60度干燥

制成800g,金银花提取物黄芩提取物颗粒银黄颗粒四、质量检查1、银黄口服液【性状】本品为红棕色的澄清液体；味甜、微苦。

【鉴别】(1)取本品1ml,加5％硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各0.3ml,生成黄色

沉淀；再加5％氢氧化钠溶液使成碱性，沉淀即溶解，溶液显棕红色。

(2)取本品0.1ml,加水10ml，摇匀，取溶液2ml,加5％二氯氧化锆溶液1～2滴，溶

液显黄色，再加盐酸1～2滴，黄色不褪。

【检查】相对密度应不低于1.05（附录ⅦA）。

pH值应为5.5～7.0（附录ⅦG）。

其他应符合合剂项下有关的各项规定（附录ⅠJ）。

【含量测定】精密量取装量项下的本品2ml,置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，

精密量取2ml,置100ml量瓶中，加0.2mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，照分光光度法（附录ⅤA），在278nm与318nm的波长处分别测定吸收度，按下式计算，即得。

C1＝2.599×E318－1.522×E278C2＝2.121×E278－0.9169×E318C1×100×100

绿原酸(C16H18O9)的含量(mg/ml)＝100×2×2C2×100×100

黄芩苷(C21H18O11)的含量(mg/ml)＝100×2×2

2、银黄颗粒【检查】（1）粒度：双筛分法测定，不能通过1号筛与能通过5号筛的总和不超过15%（2）水分：烘干法（3）溶化性：取供试品10g，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，应全部溶化或呈混悬状，可溶颗粒应全部溶化，允许有轻微浑浊，混悬颗粒应能混悬均匀。【含量测定】色谱条件

色谱柱：CLC-BDS-C18柱（6.0mm×150mm，5μm)；流动相：甲醇-水-甲酸（40︰60︰1)；流速：0.5mL/min；检测波长：328nm；柱温：40℃；进样量：10μL试样制备：

对照品溶液制备

精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1mL含0.12mg的溶液，作为对照品溶液（10℃以下保存)。供