GB/T 34499.1-2017铱化合物化学分析方法第1部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法

ICS7712099

H15..

中华人民共和国国家标准

GB/T344991—2017

.

铱化合物化学分析方法

第1部分铱量的测定

:

硫酸亚铁电流滴定法

Methodforchemicalanalysisofiridiumcompounds—

Part1Determinationofiridiumcontent—

:

Electricitytitrationusingferroussulfate

2017-09-29发布2018-04-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T344991—2017

.

前言

铱化合物化学分析方法分为个部分

GB/T34499《》2:

第部分铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法

———1:;

第部分钯铑铂钌金银铝铜铁镍铅镁锰锡锌钙钠钾硅量的测定电感

———2:、、、、、、、、、、、、、、、、、、

耦合等离子发射光谱法

。

本部分为的第部分

GB/T344991。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由中国有色金属工业协会提出

。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位贵研铂业股份有限公司贵研检测科技云南有限公司有色金属技术经济

:、()、

研究院

。

本部分参加起草单位江西省汉氏贵金属有限公司金川集团股份有限公司

:、。

本部分主要起草人杨梅英陶赛祥罗一江向磊金娅秋钱彦林邢银娟甘建壮任传婷方卫

:、、、、、、、、、、

马媛张荣梅梁洁赵文虎刘霞杨辉杨晓滔朱武勋郁丰善柴影宋晓军邓欣荣

、、、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T344991—2017

.

铱化合物化学分析方法

第1部分铱量的测定

:

硫酸亚铁电流滴定法

1范围

的本部分规定了铱化合物中铱量的测定方法

GB/T34499。

本部分适用于氯铱酸三氯化铱四氯化铱氯铱酸铵醋

(H2IrCl6)、(IrCl3)、(IrCl4)、[(NH4)2IrCl6]、

酸铱乙酰丙酮铱中铱量的测定测定范围

[Ir(OAC)3]、(IrC15H21O6)。:8%~60%。

2方法原理

试料经硝酸盐酸过氧化氢处理成溶液在盐酸和硫酸介质中用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定铱

、-,,

选定电位为电流法指示终点

(Ⅳ),+0.50V,。

3试剂和材料试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水

,。

31氯酸钾优级纯

.()。

32盐酸ρ

.(=1.19g/mL)。

33硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

34过氧化氢体积分数

.(30%,)

35硫酸

.(1+1)。

36硫酸

.(4+96)。

37氯化钠饱和溶液

.。

38氯酸钠溶液

.(100g/L)。

39硫酸亚铁标准滴定溶液c约

.[(FeSO4·7H2O)0.0011mol/L]:

配制称取硫酸亚铁溶入硫酸溶液中混匀

:0.318g,1000mL(3.6),。

标定标定与试料的测定平行进行

:。

移取铱标准溶液份分别置于高型烧杯中加滴氯酸钠溶液盐

10.00mL3,100mL,1(3.8),5mL

酸混匀静置约加氯化钠饱和溶液硫酸溶液加水至总体积

(3.2),,10min。0.2mL(3.7),5mL(3.5),

约插入吹气管于吹气装置上以气流量约每杯吹气用约水冲洗吹气

30mL。,1L/min10min。10mL

管和高型烧杯壁再吹气取下溶液转入烧杯中用约水冲洗吹气管和高型烧

,10min。,150mL。5mL

杯重复次

。3。

在上述溶液中插入铂指示电极和饱和甘汞电极选定电位为开动磁力搅拌器先用硫

,,+0.50V。,

酸亚铁标准滴定溶液滴定至近终点时再用微量滴定管滴定剩余的铱以硫酸亚铁标准滴

(3.9)。(Ⅳ)。

定溶液的体积对应相应的电流值作图将两直线外推交点所对应的体积为滴定的终点平行标

(3.9),,