萤石分析作业指导书

萤石分析作业指导书萤石又名氟石，主要成分是氟化钙CaF2，其含量一般为85％左右，其次是碳酸盐及硫酸盐。二氧化硅的含量通常在10％以下。萤石分析主要是测定氟化钙、氧化钙〔碳酸钙及硫酸钙中钙〕和二氧化硅，有时也测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁的含量，以及附着水份、烧失量等工程。D⒏１二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)D⒏⒈１分析步骤称取已在105110℃烘干过的试样约0.g0.0001，4g20min，取下坩埚稍冷后，用热水浸取熔块，放入300mL的塑料烧杯中，用热15～20mL30℃以下，2g钾及10mL〔150g〔应再补充参加15～20min酚酞指示剂溶液10／，用NaOH〕0.15moL］200mL呈微红色)。用［c〔NaOH〕＝0.15mol／L］氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D⒏⒈２结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2按(D8.1)计算:TSiO2×V1XSiO2＝——————×100 〔D8.1〕m×1000XSiO2二氧化硅的质量百分数,％;TSiO2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg／mL；V1滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m—试料的质量，g。D⒏２氧化钙的测定〔乙酸提取EDTA〕D⒏⒉１方法提要萤石中氧化钙的测定，是用10％乙酸溶液处理试样，这时碳酸钙和硫酸钙就完全被乙酸所分解，而氟化钙根本不溶。过滤后，在滤液中用EDTAD准确称取约0.25g试样1，准确至0.0001，置于100mL烧杯中，参加10mL乙酸溶液100g，盖上外表皿，放在水浴上加30min〔5～7min1纸并加少许纸浆过滤，滤液收集于400mL烧杯中。用热水〔不超过20mL〕洗涤烧杯及残渣数次，然后将滤纸及残渣放入原烧杯中，以供测定氟化钙。250mL3mL〔1＋2〕〔200g至消灭稳定的蓝色后再过量3m［c〔EDT＝0.015molD⒏⒉３结果表示氧化钙的质量百分数XCaO按式(D8.2)计算:TCaO×V2XCaO＝——————×1000.15 〔D8.2〕m1×1000式中:XCaO—氧化钙的质量百分数,％;TCaO—EDTAmg／mL；

V2—滴定时消耗EDTAmL；m1试料的质量，g；0.15—氟化钙溶于乙酸的校正值(依据测定求得)。D⒏３氟化钙的测定D⒏⒊１分析步骤在D⒏⒉２条放有残渣及滤纸的烧杯中10mL〔50g／L〕10mL20min。用快速滤纸过滤，滤液收集于250mL8～10三乙醇胺〔1＋2〕及适量的甲基百里香酚兰指示剂，在搅拌下参加氢氧化钾溶液〔200g／L〕至消灭稳定的蓝色后再过量3mL，用［c〔EDTA〕＝0.015mol／L］EDTA标准滴定溶液滴定至兰色消逝(呈无色或淡灰色)。D⒏⒊２结果表示氟化钙的质量百分数XCaF2按式(D8.3)计算:TCaF2×V3×5XCaF2＝————————×100+0.20 〔D8.3〕m×1000式中:XCaF2氟化钙的质量百分数,％;TCaF2—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数mg／mL;

V3—滴定时消耗EDTA,mL;5—全部试液与所取试液的体积比;m—试料的质量,g。D⒏４三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙(总量)和氧化镁的试样溶液制备0.5g2mL(1+15mL酸，置于电热板上加热至三氧化硫白烟消灭。将残渣用热水洗入400mL10mL(1+1)及热水认真洗净铂皿。再向烧杯中15～20mL(1+1150mL，然后将溶液加热10～15min50mL250mLD⒏５三氧化铁的测定D⒏⒌１分析步骤D100.00mL300mL〔1＋1〕和盐酸〔1＋1〕pH1.8～2.0〔用周密液100／EDTA〕0.015mo／LEDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄〔终点时溶液温度应不低于60℃保存此溶液供测定三氧化二铝用。D⒏⒌２结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按式〔D8.4〕计算:TFe2O3×V4×2.5XFe2O3＝————————×100.................〔D8.4〕m×1000XFe2O3—三氧化二铁的质量百分数,％;TFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数,mg／mL；V4滴定时消耗EDTAmL；m—D⒏４中试料的质量，g。D⒏６三氧化二铝的测定D⒏⒍１分析步骤在测定完铁的溶液中，参加10～15mLEDTA标准滴定溶液［c〔EDTA〕＝0.015mol／L，将溶液加热至7080℃，参加15mLpH4.3醋酸－醋酸钠缓冲溶液，盖上外表皿加热煮沸约1～2min。取下稍冷，参加56滴PAN指示剂溶液2g／，以〔CuSO40.015mol／L］硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色为终点。D三氧化二铝的质量百分数XAl2O3按式(D8.5)计算。TAl2O3〔V5－V6×K2〕×2.5XAl2O3＝——————————————×100..........〔D8.5〕m×1000XAl2O3三氧化二铝的质量百分数,％;TAl2O3—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数mg／mL；V5—参加EDTAmL；V6—滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；K2EDTA毫升数；m—D⒏４中试料的质量，g。D⒏７氧化钙〔总钙〕的测定D⒏⒎１分析步骤D50mL400mL250mL，加3mL〔1＋2〕及适量甲基百里香酚蓝指示剂，在3mL，然后用［c〔EDTA〕＝0.015mol／L］EDTA定至蓝色消逝并呈现无色或淡灰色。D氧化钙的质量百分数XCaO按式(D8.6)计算:TCaO×V7×5XCaO＝—————————×100.................〔D8.6〕m×1000XCaO氧化钙〔总钙〕质量百分数,％;TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mg／mL；

V7—滴定时消耗EDTAmL；m—D⒏４中试料的质量，g。D⒏８氧化镁的测定DD50mL400mL250m，参加1mL酒石酸钾钠100／〕和3mL三乙醇胺1，用氨水＋1〕调整溶液pH至近10〔用PH试纸检验，然后参加10mLpH10KB〔简称KEDTA［EDTA0.015mol／L］滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D氧化镁的质量百分数XMgO按式〔D8.7〕计算:XMg