- 现行
- 正在执行有效
- 2008-03-31 颁布
- 2008-09-01 实施
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文档简介
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犎13
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜3253.5—2008
代替GB/T3253.3—2001,GB/T3254.4—1998
锑及三氧化二锑化学分析方法
铜量的测定火焰原子吸收光谱法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔
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20080331发布20080901实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜3253.5—2008
前言
GB/T3253《锑及三氧化二锑化学分析方法》共有11个部分:
———GB/T3253.1锑及三氧化二锑化学分析方法砷量的测定砷钼蓝分光光度法
———GB/T3253.2锑及三氧化二锑化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法
———GB/T3253.3锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法
———GB/T3253.4锑及三氧化二锑化学分析方法硫量的测定
———GB/T3253.5锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法
———GB/T3253.6锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法
———GB/T3253.7锑及三氧化二锑化学分析方法铋量的测定
———GB/T3253.8锑及三氧化二锑化学分析方法三氧化二锑量的测定
———GB/T3253.9锑及三氧化二锑化学分析方法镉量的测定
———GB/T3253.10锑及三氧化二锑化学分析方法汞量的测定
———GB/T3253.11锑及三氧化二锑分析方法铅、铜、铋、镉、铁、硒、铬、砷、汞、锡含量的测定
本部分为第5部分。
本部分代替GB/T3253.3—2001《锑化学分析方法铅、铜量的测定》(铜部分)、GB/T3254.4—
1998《三氧化二锑化学分析方法铜量的测定》。与GB/T3253.3—2001、GB/T3254.4—1998相比,本
部分有如下变动:
———取消了二乙基二硫代氨基甲酸钠、双环己酮草酰二腙(BCO)分光光度法,保留原子吸收光
谱法;
———测定下限从0.0030%延伸到0.0002%;
———补充了精密度与质量保证和控制条款。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由锡矿山闪星锑业有限责任公司起草。
本部分由湖南有色研究院、湖南辰州矿业有限公司参加起草。
本部分主要起草人:宗屹、宋应球、崔德海。
本部分主要验证人:庞文林、吴少波、杨德利。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T3253.4—82、GB/T3253.5—82、GB/T3253.3—2001;
———GB/T3254.4—1998。
Ⅰ
书
犌犅/犜3253.5—2008
锑及三氧化二锑化学分析方法
铜量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了锑及三氧化二锑中铜量的测定方法。
本部分适用于锑及三氧化二锑中铜量的测定。测定范围:0.0002%~0.30%。
2方法提要
试料用盐酸和硝酸或氢溴酸溶解蒸干后,重复加氢溴酸挥发除锑。在稀盐酸介质中,使用空气乙
炔火焰,于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度,锑及三氧化二锑中其他杂质均不干扰
测定。
3试剂
3.1市售试剂
3.1.1盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.1.2硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.1.3氢溴酸(ρ1.50g/mL)。
3.2溶液
3.2.1盐酸(1+1)。
3.2.2硝酸(1+1)。
3.3标准溶液
3.3.1铜标准贮存溶液
称取1.0000g铜(≥99.99%)于200mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.2.2),微热溶解完全,煮沸驱
除氮的氧化物,冷却至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铜。
3.3.2铜标准溶液
移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中,补加入5mL盐酸(3.2.1),用水稀释
至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铜。
4仪器
原子吸收光谱仪,附铜空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
———特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,铜的特征浓度应不大于0.10μg/mL。
———精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不
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