物化实验课件

205实验须知

人身安全1.安全

仪器安全2.签到—上交实验报告、本次实验预习笔记---点名---数据记录签字3.实验结束—清洗干净所用到的仪器，洗手，打扫卫生（分组），整理实验台，关好门窗，水电

1实验报告评分标准（100’）课前预习（10’）（包括目的、原理与本节实验相关的知识点、不理解的部分记录）卷面（10’）实验数据处理部分（20’)结果讨论与实验结论部分（40’）思考题部分（8’+2）实验报告互评（10’)便利贴格式：A评B:该实验报告数据处理是否准确？结果讨论是否充分？有无误差来源分析？思考题回答是否准确？建议给70？80？还是重写?2认真、规范

磁化率的测定一实验目的掌握古埃(Gouy)法测定磁化率的原理和方法。测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。熟悉特斯拉计的使用。二实验原理1.物质的磁化率

物质在外磁场(H)中，被磁化并感生一附加磁场(H’)，当

H’与H方向相同，叫顺磁性物质；H’与H方向相反，叫反磁性物质。物质的磁化可用磁化强度I来描述，I与外磁场强度H的比值：=I/H

(1)式中，为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的宏观磁性质。二实验原理化学上，一般常用单位摩尔磁化率(

)

表示物质的磁性质，它的定义是式中，ρ和M分别是物质的密度和摩尔质量；

的单位是cm3·mol-12.磁化率与分子结构(1)反磁性物质：分子结构中无单电子，(2)顺磁性物质：分子结构中有单电子（自旋未配对电子）通常χ顺比χ反大约1～3个数量级，所以这类物质总表现出顺磁性，其χM＞0。近似一二实验原理顺磁化率与分子永久磁矩的关系服从居里定律顺磁性物质的μm与未成对电子数n的关系为式中，μB是玻尔磁子，其物理意义是:单个自由电子自旋所产生的磁矩μB=9.273×10-21erg·G-1＝9.273×10-28J·G-1＝9.273×24J·T-1

宏观性质微观性质3.古埃法测定磁化率

古埃磁天平中，天平左臂悬挂一样品管，管底部处于磁场强度最大的区域(H)，管顶端则位于场强最弱(甚至为零)的区域(H0)。整个样品管处于不均匀磁场中。设圆柱形样品的截面积为A，沿样品管长度方向上dz长度的体积Adz在非均匀磁场中受到的作用力dF

为式中，x为体积磁化率；H为磁场强度；dH/dz为场强梯度，积分整理上式得图20-1

古埃磁天平示意图1.磁铁；2.样品管；3.天平。在非均匀磁场中，顺磁性物质受力向下所以增重；而反磁性物质受力向上所以减重。测定时在天平右臂加减砝码使之平衡。设ΔW为施加磁场前后的称量差

近似二近似三

ΔW空管＋样品为样品管加样后在施加磁场前后的称量差(g)；ΔW空管为空样品管在施加磁场前后的称量差(g)；g为重力加速度(980cm·s-2)；h为样品高度(cm)；M为样品的摩尔质量(g·mol-1)；m为样品的质量(g)；H为磁极中心磁场强度(G)。代入上式得

在精确的测量中，通常用莫尔氏盐来标定磁场强度，它的单位质量磁化率与温度的关系为：(6)小结通过天平测重量---求出宏观的磁化率---推导微观的永久磁矩---未成对电子数目—轨道

哪些近似？古埃磁天平1套；特斯拉计1台；软质玻璃样品管4只；样品管架1个；直尺1只；角匙4只；广口试剂瓶4只；小漏斗4只。莫尔氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(分析纯)；FeSO4·7H2O(分析纯)；K3Fe(CN)6(分析纯)；CuSO4·5H2O(分析纯)。三、仪器试剂及装置图

四、实验步骤

1标定仪器常数①取空样品管悬挂在天平挂钩上并与磁极中心线平齐。准确称取空管的质量W空管(H=0)；和加磁场后空管的质量W’空管(H=H)。②将莫尔氏盐装入样品管，样品均匀填实至满。用直尺测量样品高度h。用与①中相同步骤称取W空管+样品(H=0)和W’空管+样品(H=H)。2.测定未知样品的摩尔磁化率χM

同法分别测定FeSO4·7H2O，K3Fe(CN)6和CuSO4·5H2O的W空管(H=0)、W’空管(H=H)、W空管+样品(H＝0)和W’空管+样品(H＝H)。

样品管一定要干净。ΔW空管＝W’空管(H=H)－W空管(H＝0)＞0时表明样品管不干净，应更换。装样时不要一次加满，应分次加入，边加边碰击填实后，再加再填实，尽量使样品紧密均匀。挂样品管的悬线不要与任何物体接触。加外磁场后，应检查样品管是否与磁极相碰。并保持试管底部在磁极的中心。

五、注意事项六、数据处理

1.

将所测数据列表样品名称W空管/g(H=0)W空管/g(H=H)ΔW空管/gW空管+样品/g(H=0)W空管+样品/g(H=H)ΔW空管+样品/gW样品/g样品高度/cm摩尔氏盐硫酸亚铁亚铁氰化钾硫酸铜1.根据（6）计算摩尔氏盐室温下的χM；2.根据实验数据和(5)式计算外加磁场强度H。计算三个样品的摩尔磁化率χM、永久磁矩μm和未配对电子数n。根据μm和n讨论络合物中心离子最外层电子结构和配键类型。六、数据处理

（1）本实验在测定xm时作近似处理。（2）首先要用莫尔氏盐来标定磁场强度。（3）样品的填充高度和密度对测量结果有影响。（4）样品管一定要干净。七、实验成败的关键八、实验讨论

1.从磁性的测量中还可以得到一系列其他的信息。例如测定物质磁化率对温度和磁场强度的依赖性可以判断是顺磁性、反磁性或铁磁性的定性结果。对合金磁化率的测定可以得到合金的组成，也可研究生物体系中血液的成分等等。2.磁化率的单位从CGS磁单位制改用国际单位SI制，必须注意换算关系。质量磁化率、摩尔磁化率的换算关系分别为：1m3·kg-1(SI单位)=1/4

103cm3·g-1(CGS电磁制)1m3·mol-1(SI单位)=1/4

106cm3·mol-1(CGS电磁制)1.本实验在测定χM时作了哪些近似处理?2.为什么要用莫尔氏盐来标定磁场强度?3.样品的填充高度和密度对测量结果有何影响?4.在磁化率的测定试验中，如果测量出的说明什么问题？怎样处理？5.在磁化率的测定试验中为什么要将试管中的均匀填实，不留空隙？九、思考题

2023/2/4丙酮的碘化一实验目的测定用酸作催化剂时丙酮碘化反应的速率常数及活化能。初步认识复杂反应机理，了解复杂反应表观速率常数的求算方法。掌握分光光度计的使用方法。二实验原理一般认为该反应按以下两步进行的：慢快如果以碘化丙酮浓度的增加来表示丙酮碘化反应的速率，则此反应的动力学方程式可表示为：又有若在反应过程中，丙酮的浓度远大于碘的浓度且催化剂酸的浓度也足够大时，则可把丙酮和酸的浓度看作不变（孤立浓度法—>100倍）二实验原理T＝I/I0按照朗伯-比耳(Lambert-Beer)定律同时则有当CA与CH+浓度已知时，只要测出不同时刻丙酮、酸、碘的混合液对指定波长的透光率，就可以利用上式求出反应的总速率常数k。二实验原理设反应速率方程为：将其中某一反应物的浓度加倍可得根据v/v1数值分别可以求各反应级数小结α

β

γ

三仪器试剂仪器：分光光度计1套；容量瓶(25mL)4只；比色皿3个；移液管(5mL)3只；停表1块药品：碘溶液(含10%KI)(0.01mol·dm-3)；标准盐酸溶液(1mol·dm-3)；丙酮溶液(2mol·dm-3)三仪器试剂1.仪器参数εd标定：a.实验准备开启有关仪器，分光光度计要预热30min（光学仪器均要预热）取1个洁净的25mL容量瓶，用移液管移入2.5mlI2溶液，用蒸馏水稀释至刻度四

实验步骤b.透光率100%的校正分光光度计波长调在565nm；控制面板上工作状态调在透光率档。比色皿中装入蒸馏水，在光路中放好，调节蒸馏水的透光率为100%。

c.测量εd值：取碘溶液注入比色皿，置于光路中，测其透光率。2.测定丙酮碘化反应的速率常数

取2.5ml

碘溶液，2.5mlHCl和2.5ml

丙酮溶液，置于25ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。后倒入比色皿少许，洗涤三次倾出。然后再装入比色皿，用擦镜纸擦去残液，置于光路中，测定透光率，并同时开启停表。以后每隔1min读一次透光率，直到光点指在透光率100%为止。四实验步骤3.测定各反应物的反应级数

编号2mol·dm-3丙酮溶液1mol·dm-3盐酸溶液0.03mol·dm-3碘溶液25mL2.5mL2.5mL32.5mL5mL2.5mL42.5mL2.5mL1.25mL测定方法同步骤2，不要忘记记录实验温度。四实验步骤五注意事项温度影响反应速率常数，实验时体系始终要恒温碘溶液见光易分解，故从溶液的配置到测量应尽量迅速；该实验只是测定反应开始一段时间的吸光度，故反应液充分混合后应该迅速进行测定；测量时尽量不要放在光路上等待；样品不可装满比色皿，三分之二即可；防止酸液腐蚀仪器；计算K时要用到丙酮和酸溶液初始浓度，因此要准确配置1.

把实验数据填入下表：C(I2)＝

；T＝

；lgT＝

；εd＝

。

六数据处理2.将lgT对时间t作图，得一直线，从直线的斜率，可求出反应的速率常数。3.反应级数的求算：由实验步骤2、3中测得的数据，分别以lgT对t作图，得到四条直线。求出各直线斜率，即为不同起始浓度时的反应速率，代入可求出α，β，γ。思考题

本实验中，是将丙酮溶液加到盐酸和碘的混合液中，但没有立即计时，而是当混合物稀释