GC-气相色谱分析仪器结构 2

第二节气相色谱分析仪器结构

及色谱分离实质1苯和环己烷的分离化合物 沸点/℃苯80.1环己烷 80.7一个具体的例子:2两种常规分离设备3检测器进样口柱箱色谱柱GAS气源数据处理典型GC系统的示意图步骤1

样品制备*步骤2进样步骤3

柱分离步骤5

数据分析步骤4

检测*样品制备决定于许多因素,诸如样品类型、工业的规章、污染源等，在这里不做详细讨论载气流1122334分流气路5不分流气路6气相色谱填充柱气相色谱毛细管柱7填充柱和毛细管柱的截面图对比8典型的毛细管柱聚酰亚胺涂层熔融石英固定相ＧＣ毛细管柱放大视图一支真实的毛细管柱，３０米长，内径为

0.25mm9用填充色谱柱分离苯和环己烷的气相色谱分离条件色谱柱：50cm×0.5cmi.d.不锈钢柱，在硅藻土载体(100～120目)上涂渍EGS(丁二酸乙二醇聚酯)5%。分离条件：柱温90℃

载气氢气43mL/min

检测器热导池桥电流200mA

检测器温度100℃

气化室温度200℃

10色谱分离的实质

从上例可以看出，苯和环己烷的沸点只差0.6℃，如用分馏柱进行分离是根本不可能的，可是用气相色谱法只用半米长的色谱柱就可以很容易地把二者分开。这是因为苯和环己烷在丁二酸乙二醇聚酯固定相上的分配系数有很大的差别，所以分配系数的差异是所有色谱分离的实质。11色谱分离的核心

分配系数有差别是所有色谱分离的原因

分配系数是在一定温度下，溶质在互不混溶的两相间浓度之比。以K表示如下式:K=CL/CG

CL=固定相中的浓度

CG=流动相中的浓度

12

可依据如下计算公式计算如果使用非极性固定相的毛细管柱如何?nne=16R()2()2αα-11+K`K`nne=分离所需要的有效理论塔板数R=分离度K’=容量因子α=分离因子13

使用角鲨烷固定相毛细管柱

在角鲨烷固定相上苯和环己烷105℃的分配系数分别为:

环己烷=53

苯=51.5二者的分离因子α=53/51.5

=1.029

要15m以上的毛细管柱才可以分离开。14色谱分离形象化的理解色谱分离过程15分离过程B

样品以不同的速度迁移C

第1个洗脱物通过检测器D第2个洗脱物通过检测器,等等.A

样品聚焦检测器检测器进样口载气流载气流载气流载气流检测器…信号

检测器信号

…时间检测器…时间检测器…时间

ABDC毛细管柱16检测器17热导检测器

热导池检测器（TCD）ThermalConductivetyDetector，是一种非选择性检测器，对所有物质均有响应，其结构简单，性能稳定，且不破坏试样，目前应用最为广泛。181.热导池结构结构：1、池体用不锈钢制成2、热敏元件则用长短、粗细、电阻完全相同的钨丝或铂丝等来充当。热导池检测器结构图19热导池检测器检测原理是基于不同的物质有不同的热导系数，通过惠斯登电桥实现。热导检测器电桥线路示意图：2.热导池检测原理未进样时：（无信号输出）R1=R2R参=R测R参×R2＝R测×R1进样后：（输出信号）

R1≠R2

R参≠R测R参×R2≠R测×R120使用热导检测器注意事项（1）桥路电流：灵敏度与桥路电流的三次方成正比，桥流过高，热导池寿命短，造成基线不稳定。（2）池体温度：

A.池体温度应保持恒定；

B.较低的池体温度与灯丝温差大，有利于热传导；

C.池体温度不得低于柱温，否则组分在检测器内冷凝，造成污染。（3）载气种类：载气应选择热导系数与试样相差大的惰性气体以提高灵敏度。21氢火焰检测器氢火焰离子化检测器（FID）FlameIonigationDetector特点：（1）质量型检测器；（2）结构简单，灵敏度高，响应快，稳定性好；（3）仅对含有碳氢键的有机化合物有很高的灵敏度，比热导池检测器高几个数量级，能检测至ng/mL级的痕量物质氢火焰检测器22氢火焰主要部件

一个不锈钢制成的离子室，包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件。氢火焰检测器23氢火焰工作原理

通过在发射极和收集极之间施加极化电压，形成直流电场，有机组分在高温下电离成正负离子，在极化电场作用下向两极定向移动形成微电流，电流大小与进入离子室的被测组分量成正比，再经高阻转变成电压信号，放大后由记录仪记录下来。氢火焰检测器24电子捕获检测器电子捕获检测器

电子捕获检测器（ECD）ElectronCatureDetector是一种选择性强、高灵敏度的浓度型检测器。它仅对具有电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质）有响应，电负性越强，灵敏度越高。能检测出10-4g/mL的电负性物质。25火焰光度检测器火焰光度检测器，简称FPD。它是对含硫化合物、含磷化合物有高选择性和高灵敏度的一种检测器。这种检测器主要由火焰喷嘴、滤光片和光电倍增管三部分组成，如图所示。26火焰光度检测器当样品在富氢焰(H2:O2>3:1)中燃烧时,含硫有机化合物发生如下反应:RS+4O=SO2+CO22SO2+8H=2S+4H2O在适当的温度下,生成具有化学发光性质的激发态S*分子,当激发态分子回到基态时,发射出波长为394nm的特征光27火焰光度检测