流动注射分析法

流动注射分析法现代仪器分析讲堂中国·南京2011.12FlowInjectionAnalysis(FIA)一、概述200年前的操作模式加液稀释过滤定容搅拌滴定等等手工操作原始手工操作电脑控制仪器共存于lab样品处理占90％时间1970s出现2/4/20232流动注射分析技术是由丹麦技术大学RUZICKA和HANSEN于1974年提出的，它是在物理不平衡和化学不平衡下，进行动态测定的一门微量湿化学分析技术。该技术的突出特点是分析速度快、精度高、节省试剂和试样、适应性广、设备和操作简单、使用方便和易于实现在线监测。它是实现溶液化学分析自动化和研究化学理论的有效手段。自动化高效率一、概述FlowInjectionAnalysisFIA2/4/20233模仿手工操作间歇式自动分析系统1940s气泡间隔式连续流动分析系统1950s把分析试样、试剂容器管道FIA系统1970s一、概述2/4/20234打破几百年的平衡条件的传统无气泡间隔流动载流非平衡态在线处理测定触发化学实验室的根本性变革高效率的前处理部分要与检测技术结合广泛适应性Ruzicka&Hansen:

连续分析的工具微型化和集成化的工具连接化学与仪器的链索多维分析信息的手段连续检测和过程控制的工具脉冲响应技术一、概述2/4/20235连接多种检测手段

分光光度仪

AAS仪

电化学仪

生化分析在线处理

萃取等分离

消化广泛适应性高效率一般100－300样/h

包括分离

40－60样/h低消耗微量技术

试样10-100μl

节约试剂90％-99%高精度一般0.5%-1%RSD

不稳定反应或在线处理

1.5%-3%RSD设备简单、价廉面积相当于英文打字机

价格

国产近数千元一、概述2/4/20236什么是流动注射分析（FIA）？将一定体积的试样溶液注入到无空气分隔的适当载流溶液中、经过受控制的分散过程，形成高度重现的试样带，并输送至流通式检测器，检测其连续变化的物理或化学信号的方法。FIA把试样溶液直接以“试样塞”的形式注入管道内试剂流中，在热力学非平衡条件下，在液流中重现地处理试样或试剂区带的定量流动分析技术。2/4/20237载流驱动系统carrierH2O或与试样反应的试剂注样器sampleinjector反应器reactor流通式检测仪flow-throughdetector记录仪典型的FIA记录峰系统原理（在T时间内发生两个动力学过程：试样在载流中的物理分散；试样与试剂发生化学反应）2/4/20238仪器组成2/4/20239传输设备-FIA心脏蠕动泵peristalticpump辊杠调压器泵管压盖卡具转动压出空气真空吸液2/4/202310管道或反应器管道或反应器聚四氟乙烯管内径0.5-1mm空管式盘管式即螺旋式填充床填入玻璃珠等，需高压泵直径越小，展宽程度越小单珠串颗粒直径为管径的60-80%展宽约为空管的1/10高进样频率,仍可用蠕动泵2/4/202311流动注射FIA进样(a)Sampling(b)Injection样品用量少对溶液TDS和粘度要求不高设备简单灵活2/4/202312二、流动注射分析应用流动注射在线（on-line）微柱预富集ICP-AES联用装置流动注射-氢化物发生-原子吸收分析仪流动注射在线微柱预富集ICP-MS联用装置流动注射化学分析。2/4/202313FIA-ICP-AES在线预富集基本工作流程ICPTorchAESFlowInjectionSampleArC18C-18BondedSilicaGelColumnDataProcessingRFGenerator2/4/202314Mn,ZnSpeciation李磊，谢明勇，王小如等.青钱柳叶微量元素的溶出特性及其化学形态研究，高等学校化学学报，2000，21（5）：707-709

2/4/202315显色泵十六通阀45度恒温区废液出口IIIIIIIVVVI样液泵样液泵底物泵底物泵六通阀缓冲泵缓冲泵参比样品流通比色池

FIA光度法测果蔬中农药2/4/202316总结FIA可以作为单独的分析方法（载流中有反应试剂），后接各种类型的检测器。但更多地用于联用快速分析。载流的作用是：推动试样塞进入反应管道及检测器；随试样带自动清洗反应管道和检测器，为下一试样检测做好准备。在T（留存）时间内发生两