二轮专题四工艺流程题及实验题的突破和建模

二轮专题四工艺流程题及实验题的突破和建模【课堂目标】工艺流程题及实验题经常涉及的问题有：化学反应条件的控制：提高浸取率(粉碎、升温、适当增大溶液浓度等)。调pH除杂。加试剂除杂。控制温度。常见基本实验操作熟悉基本仪器的使用(如容量瓶的规格、滴定管的选择、分液漏斗等)。检查气密性、沉淀完全的判断、沉淀的洗涤、检验沉淀是否完全、焰色反应等。洗涤：冰水洗涤、有机溶剂(乙醇、乙醚、丙酮等)洗涤的目的。蒸发浓缩、冷却结晶、(趁热)过滤、洗涤、干燥等。借本专题着力提高高考试题中第16题、第19题中部分内容的有效得分率。基础梳理】活动一、反应条件的控制：粉碎、调pH、控温度的目的【例题1】废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。某工厂对工业污泥中Cr(III)回收与再利用工艺流程如下(硫酸浸取液中金属离子主要是Cr3+,其次是Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+)：比6bbOH4.8md・I?H?。稀吐比6bbOH调pH=8—IICt(OH)(H2Ct(OH)(H2O)5SO4钠离子交换树0旨已知：常温下，部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH(开始沉淀的pH按金属阳离子浓度为1.0mol・L-1计算)和完全沉淀时溶液的pH,见下表:阳离子Fe3+Fe2+Mg2+Al3+Cu2+Cr3+开始沉淀时的pH1.97.54.7沉淀完全时的pH3.29.711.186.79(>9溶解)重铬酸根离子(Cr2O72-)在溶液中存在如下平衡：2CrO广+2H+-+屯0⑴酸浸时，为了提高浸取率可采取的措施是 丄 二 〔 至少答两点)。⑵加入h2O2的作用是调节溶液的pH=8的目的

☆☆☆☆☆工艺流程题建模：1•粉碎、雾化、淋喷、气液逆向的目的增大接触面积；(2)提高反应速率；(3)使反应充分进行，提高原料利用率。控制pH值促进()离子水解，使其沉淀，利于过滤分离。防止()离子水解，从而降低产率。加某一试剂过量的目的使(物质)完全转化或提高(物质)的转化率，该(物质)往往具备昂贵、难得或有污染。将()转化为()，便于后续除去。⑶除去()杂质。控温度温度低，反应速率慢。温度高，物质的分解或挥发。分解的物质：HO、浓HNO、氨水、铵盐、KClO、KIO、KMnO等。2 3 3 3 4挥发的物质：H2O2、浓hno3、乙醇、醋酸、苯等有机物。对于△HV01的,，升温，可以使平衡左移，所以温度太高，不利于产品的生成，会降低反应物的转化率和产品的产率。温度高，会促进某些离子的水解，聚沉后有利于过滤分离。【变式训练1】蛇纹石可用于生产氢氧化镁，简要工艺流程如下：I•制取粗硫酸镁：用酸液浸泡蛇纹石矿粉，过滤；并在常温常压下结晶，制得粗硫酸镁(其中常含有少量Fe3+、Al3+、Fe2+等杂质离子)。II•提纯粗硫酸镁：将粗硫酸镁在酸性条件下溶解，加入适量的0.1mol・L-1H202溶液，再调节溶液pH至7~8，并分离提纯。III.制取氢氧化镁：向步骤II所得溶液中加入过量氨水。已知：金属离子氢氧化物沉淀所需pH是Fe3+A13+Fe2+Mg2+开始沉淀时1.53.36.59.4沉淀完全时3.75.29.712.4请回答：步骤I中，将蛇纹石变成矿粉的目的 ①步骤II中，可用于调节溶液pH至7〜8的最佳试剂是 (填字母序号)。A.MgO B.NaCO C.蒸馏水23pH调节至7~8的目的是 工业上常以Mg2+的转化率为考察指标，确定步骤III制备氢氧化镁工艺过程的适宜条件。其中，反应温度与Mg2+转化率的关系如右图所示。图中，温度升高至50°C以上Mg2+转化率下降的可能原因是 。

活动二、实验题的基本实验操作仪器的选择、使用；2.沉淀的洗涤，是否完全、是否洗净判断；3.得到产品的一般步骤。【例题2】硼镁泥是一种工业废料，主要成份是MgO(占40%)，还有CaO、MnO、Fe?。/FeO、.氧化和水解滤渣硼镁泥Mg3O4-7H2O根据题意回答下列问题：(1)实验中需用lmol/L的硫酸80mL，若用98%的浓硫酸来配制，除量筒、玻璃棒外，还需硼镁泥NaClOJJ4 2 ……硫酸.氧化和水解滤渣硼镁泥Mg3O4-7H2O根据题意回答下列问题：(1)实验中需用lmol/L的硫酸80mL，若用98%的浓硫酸来配制，除量筒、玻璃棒外，还需硼镁泥NaClOJJ4 2 ……硫酸要的玻璃仪器有 O如何检验滤液中Fe3+是否被除尽，简述检验方法 4 4—|温度（°C）40506070MgSO30.933.435.636.9CaSO 4 0.2100.2070.2010.193表：、CaSO“除钙”是将MgSO和CaSO混合溶液中的CaSO除去，根据上表数据，简要说明操作步骤4 4 4 、 o☆☆☆☆☆实验题建模：1•仪器选择配制一定物质的量浓度的溶液，其中容量瓶要注明规格、胶头滴管、玻璃棒。滴定管的选择要注明酸式(或碱式)、锥形瓶。灼烧：坩埚、坩埚钳。过滤：烧杯、漏斗、玻璃棒。沉淀是否完全的判断取上层清液少许于试管中，再加入()溶液，若产生白色沉淀，说明()未沉淀完全。沉淀的洗涤方法沿玻璃棒向过滤器中加水至沉淀浸没，待水流尽后，再重复2〜3次。判断沉淀是否洗净取最后一次滤出液少许于试管中，滴加()溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净。洗涤的目的冰水洗：①洗去杂质；②降低产品的溶解度，减少产品的损耗，提高产品的利用率。⑵乙醇(乙醚等)洗：①洗去杂质；②降低产品的溶解度，减少产品的损耗；③快速干燥。6•得到产品的一般步骤反应得到含产物的溶液一蒸发浓缩-冷却结晶-过滤-洗涤-干燥。蒸发浓缩一趁热过滤一洗涤一干燥。趁热过滤的目的：增大()的溶解度，防止其析出，减少()损耗，提高()利用率。【变式训练2】氯酸镁［MgelO〉］常用作催熟剂、除草剂等，实验室用卤块(主要成分为MgCl・6HO,含有MgSO、FeCl等杂质)制备少量Mg(ClO)・6HO的流程如下：2 4 2 32 2NaC103H2O2 BaCl2 调节pH=4饱和溶液卤块反应I-*"沉淀一*■过滤一*■反应II—*■ — Mg(C103)2・6H20I I I“调节pH=4“调节pH=4”的目的 。反应II为：MgCl+2NaClO=Mg(ClO)+2NaCl(，再进一步制取Mg(ClO)・6HO2 3 32 32 2的实验步骤依次为：① ；②趁热过滤； ;④过滤、洗涤、干燥。问题反馈与反思】☆☆☆☆☆常见离子的检验(自主消化):1.SO2-的检验：取待测液于试管I，先用稀HCl酸化，无现象，再加BaCl溶液，若出现白4 1 • ・ ・ 2色沉淀，则证明有SO2-0I 4 1滤渣已知：①几种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如右图所示。Fe3+FeFe3+Fe2+Mg2+开始沉淀时1.56.59.4沉淀完全时3.79.712.4过滤时主要玻璃仪器有滴加KSCN溶液，溶液呈血红色，说明有Fe滴加KSCN溶液，溶液呈血红色，说明有Fe3+。滴加KSCN溶液，无现象，再加氯水(或HO)，溶液呈血•••22加碱加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,【课后习题】装置I控制温度在【课后习题】装置I控制温度在35〜55°C,通入SO将NaClO还原为ClO(沸点：11°C),反应结束后通入适2 3 2量的空气，其目的是工业上用白云石制备高纯氧化镁的工艺流程如下：3.工业上以碳酸锰矿为主要原料生产MnO3.工业上以碳酸锰矿为主要原料生产MnO2的工艺流程如下：已知白云石的主要成分可表示为：CaO32.50%；MgO20.58%；FeO2.18%；SiO0.96%；其他43.78%23 2⑴为了提高白云石的煅烧效果，可以采取的措施是若在实验室中煅烧白云石，需要的仪器除酒精灯、三脚架以外，还需要A.蒸发皿B.坩埚C.泥三角D.石棉网E.坩埚钳加入HSO控制pH时，终点pH对产品的影响如图所示，24pH过高会导致镁浸率降低，其原因为 ，pH过低对产品影响 从溶液中获得CaSO・2HO的操作是蒸发浓缩、 、过滤、洗涤、干燥。4 2检验沉淀是否洗净的方法是：有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如下表:氢氧化物Al(OH)3Fe(OH)3Fe(OH)2Cu(OH)2Pb(OH)2Mn(OH)2开始沉淀时3.31.56.54.2&0&3沉淀完全时5.23.79.76.7&89.8请问答下列问题：

TOC\o"1-5"\h\z酸浸前将碳酸锰矿粉碎的作用是 。⑵酸浸后的溶液中含有Mn+、SO2-,另含有少量Fe2+、Fe3+、A1+、Cu+、Pb2+等，其除4杂过程如下：加入Mn02目的的是 。加入CaO将溶液的pH调到5.2〜6.0,其主要目的是加入BaS，除去 后，再加入NaF溶液，除去 。沉淀过程中反应温度不能过高的原因 。4•直接氧化法制备混凝剂聚合硫酸铁[Fe(OH)(SO)/](n>2,mW10)的实验流程如下： 1 2 n4 3—n/2mH2SO4 I取样分析I 15%H2O230gFeSO47H2O1溶解 I调pHI彳氧化I彳水解、聚合1一1浓缩、烘干I，聚合硫酸铁(PFS)实验加入硫酸的作用是 。用pH试纸测定溶液pH的操作方法为 。氧化时控制反应温度为50〜60°C的原因是产品盐基度的测定方法：I•称取mg固体试样，置于400mL聚乙烯烧杯中，加入25mL盐酸标准溶液，再加20mL煮沸后冷却的蒸馏水，摇匀，盖上表面皿。II•室温下放置10min，再加入10mL氟化钾溶液，摇匀，掩蔽Fe3+,形成白色沉淀。III.加入5滴酚酞指示剂，立即用物质的量浓度为cmol・L-1的氢氧化钠标准液滴定至终点，消耗体积为Vml。W.向聚乙烯烧杯中，加入25mL盐酸标准溶液，再加20mL煮沸后冷却的蒸馏水，摇匀，盖上表面皿。然后重复II、III做空白试验，消耗氢氧化钠标准液的体积为V0ml。达到滴定终点的现象为 。°5•近年来，高锰酸钾在饮用水和工业污水处理领域的消费需求增长较快。实验室可用二氧化锰为主要原料制备高锰酸钾。其部分流程如下：KOHKClO3①加热熔融KOHKClO3①加热熔融.②加入MnO2墨绿色④通CO■浸取液 2混合液⑤加热占趁热过滤KMnO「⑥丨滤液4第①步中采用铁坩埚而不用瓷坩埚的原因是(用化学方程式表示) OTOC\o"1-5"\h\z第⑤步趁热过滤的目的是 。第⑥步加热浓缩至液面有细小晶体析出时，停止加热，冷却结晶、一洗涤、干燥。干燥过程中，温度不宜过高，因为 。6•辉铜矿主要成分CuS，此外还含有少量SiO、FeO等杂质，软锰矿主要含有MnO,以及2 2 23 2少量SiO2、Fe2O3等杂质。研究人员开发综合利用这两种资源，用同槽酸浸湿法冶炼工艺,制备硫酸锰和碱式碳酸铜。主要工艺流程如下：已知：①MnO?有较强的氧化性，能将金属硫化物中的硫氧化为单质硫[Cu(NH)]So常温稳定，在热水溶液中会分解生成NH4 4 3部分金属阳离子生成氢氧化物沉淀的pH范围(开始沉淀和完全沉淀的pH):Fe3+：1.5〜3.2Mn2+：8.3〜9.8 Cu2+：4.4〜6.4

nh4hco3和实验室配制250mL4.8mol・nh4hco3和以外还需要 、 。酸浸时，为了提高浸取率可采取的措施有 (任写两点)。滤渣的成分 (写化学式)。①调节浸出液pH=4的作用是—②pH不能调的太高的原因是⑸获得的MnSO・HO晶体后常用酒精洗涤，主要目的是 。2—种含铝、锂、钻的电子废料中，铝以铝箔的形式存在，钻以Co0的形式存在(吸附在34铝箔的单面或双面)，锂混杂于其中。从该废料中回收CoO的工艺流程如下：34溶液A的溶质的主要成分为LiOH、 。(填化学式)在实验室模拟工业生产时，也可用盐酸浸出钻离子，但实际工业生产中不用盐酸，请从反应原理分析不用盐酸浸出钻离子的主要原因： TOC\o"1-5"\h\z①加入20%NaCO溶液的作用是 。2 3 ②加入30%NaCO溶液的作用是 。在空气中锻烧CoCO生成CoO的化学方程式 。34&硫酸锌是制备荧光粉的原料之一。工业上由锌白矿(主要成分是ZnO,还含有FeO、CuO、23SiO等杂质)制备ZnSO・7HO的流程如下。2 4 2锌白矿f过痣过痣滤渣1|^31稀硫醍 适重锌转 比0锌白矿f过痣过痣滤渣1|^31化氯溶液。在此訂程中需要控制适宜的温度，若温度不当，副反应增加，影响生成ClO2气体的纯度，且会影响ClO2气体的吸收率。具体情况如图所示。请回答下列问题化氯溶液。在此訂程中需要控制适宜的温度，若温度不当，副反应增加，影响生成ClO2气体的纯度，且会影响ClO2气体的吸收率。具体情况如图所示。请回答下列问题据图可知，反应时需要控制的适宜温度是 °C,达到此要求采取的适宜措施—实验室所需的玻璃仪器 温度(C)分率92(%)908886o粗硅藻土①浸取过程中提高浸出效率可采用的措施有 (任答一条)。②滤渣1的成分 (写化学式)0加入适量锌粉的作用为：①使溶液中的Fe3+转化为Fe2+；②①加入适量Ca(OH)调节溶液pH的目的是 ②Ca(OH)2不能过量的原因是 0以黄铁矿(FeS)、氯酸钠和硫酸溶液混合反应制备二氧化氯气体，再用水吸收获得二氧-»-cio2纯度亠C1C)2吸收率硅藻土是由硅藻死亡后的遗骸沉积形成的，主要成分是SiO2和有机质，并含有少量的Al2O3、Fe2O3、MgO等杂质。精制硅藻土因为吸附性强、化学性质稳定等特点被广泛应用。下图是生H精制硅藻土并获得Al(OH)3的工艺流程。粗硅藻土高温锻烧的目的是反应III中生成Al(OH)3沉淀的化学方程式是 ；氢氧化铝常用作阻燃剂，，其原因是实验室用酸碱滴定法测定硅藻土中硅含量的步骤如下：步骤1：准确称取样品ag,加入适量KOH固体，在高温下充分灼烧，冷却，加水溶解。步骤2：将所得溶液完全转移至塑料烧杯中，加入硝酸至强酸性，得硅酸浊液。步骤3：向硅酸浊液中加入NHF溶液、饱和KCl溶液，得KSiF沉淀，用塑料漏斗过滤并26洗涤。步骤4：将KSiF转移至另一烧杯中，加入一定量蒸憎水，采用70C水浴加热使其充分水26解(KSiF+3H0=HSiO+4HF+2KF)。TOC\o"1-5"\h\z2 6 2 2 3步骤5：向上述水解液中加入数滴酚駄，趁热用浓度为cmo1・L-1NaOH的标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液VmL。步骤1中高温灼烧实验所需的仪器除三角架、泥三角、酒精喷灯外还 oa.蒸发皿 b.表面皿 c.瓷坩堀 d.铁坩堀实验中使用塑料烧杯和塑料漏斗的原因是 o步骤3中采用饱和KCl溶液洗涤沉淀，其目的是步骤4中滴定终点的现象为 o二轮专题四 工艺流程题及实验题的突破和建模参考答案、评分标准及备课资料【例题1】(1)①升高反应温度，②搅拌，适当提高硫酸的浓度(多次浸取),适当延长浸取时间等角度氧化Cr3+(转变成+6价Cr或CrO2-)，以便于与杂质离子分离。27使Fe3+和A13+转化为Fe(OH)、Al(OH)沉淀，从而除去Fe3+和Ab+温度低，反应速率慢；温度高，HO会分解，原料浪费。【变式训练1】①增大接触面积；提高反应速率；使反应充分进行，提高蛇纹石的利用率。(2)©A②使Fe3+和A13+转化为Fe(OH)3、Al(OH)沉淀，从而除去Fe3+和AH+温度过高时，氨水受热分解，浓度降低，Mg2+转化率下降。【例题2】(1)烧杯、100mL的容量瓶、胶头滴管取少量滤液，向其中加入硫氰化钾溶液，如果溶液不变红色，说明滤液中不含Fe3+；如果溶液变红色，说明滤液中含Fe3+。蒸发浓缩，趁热过滤【变式训练2】漏斗、玻璃棒、烧杯静置，取上层清液于试管，加入BaCl，若无白色沉淀，则SO2-沉淀完全24⑶使Fe3+转化为Fe(OH)，从而除去Fe3+蒸发浓缩冷却结晶【课后习题】将ClO2吹入到装置II进行反应(1)矿石粉碎 BCEMg(OH)2或MgO未完全溶解；产品含杂质离子，使其纯度下降。冷却结晶取最后一次洗涤液少许于试管中，加HCl无现象，再加BaCl2溶液，无白色沉淀，则洗净。(1)增大接触面积；加快反应速率；使反应更充分，提高原料的利用率。①将Fe2+氧化为Fe3+,便于后续反应除去。除去Fe3+,A13+Cu2+、Pb2+ Ca2+防止NH4HCO3分解，原料利用率低43(1)抑制Fe2+水解(2)将小片pH试纸放在点滴板(或表面皿)上，用玻璃棒蘸取少量待测液滴在试纸上，迅速与标准比色卡对照。温度过低，反应太慢；温度过高，H2O2分解加快，导致氧化剂用量增加。滴入最后一滴NaOH标准液，烧杯中液体颜色恰好为浅红色，且30s内不变色。(1)SiO+2KOH^^KSiO+HO2232防止产品(KMnO)溶解度降低，从而析出，导致损耗，降低产率。4过滤温度过高，KMnO会分解，降低产率。4(1)玻璃棒 250mL容量瓶粉碎矿石；适当升高温