实验一黄藤中掌叶防己碱的提取,氢化和鉴定

实验一

13潘文婷14刘奇玮预习报告一、巴马汀提取仪器：烧杯、渗漉筒、活塞试剂：25ml1%HCL，碘化铋钾，碘-碘化钾，鞣酸，硅钨酸，苦味酸，40g固体NaCl，40%NaOH注意：1.湿润目的：避免干燥药材吸水后在渗漉筒中膨胀而使渗漉液难以流出2.抽滤：放置一天以上再抽滤，尽量将上清液倒去，否则时间会变长

3.11二、氯化巴马汀的制备仪器：三角烧瓶，圆底烧瓶，水浴锅，抽滤设备试剂：45ml80%乙醇，6M盐酸注意：1.乙醇的量要根据巴马汀粗品的量而定，溶剂量多则不易析晶，溶剂量少则杂质多2.滤液要趁热抽滤3.调滤液PH前，有析晶要先加热溶解再调4.放置析晶前要将杯壁上沉淀溶解3.18三、四氢巴马汀的制备仪器：抽滤设备，水浴锅试剂：50%甲醇溶液，四氢硼钠，6M盐酸，95%乙醇注意：1.四氢硼钠是强还原剂，避免长时间接触空气和手2.加四氢硼钠要摇匀，反应充分3.25四、鉴定仪器：显微熔点测定仪溶剂：碘化铋钾，乙醇注意：熔点测定时，样品量要少4.1总报告实验目的1.掌握渗漉提取方法2.得到巴马汀粗品3.生物碱的定性鉴别4.重结晶的方法5.氯化巴马汀精品6.巴马汀的氢化反应，制备延胡索乙素7.学习生物碱的TLC检视方法8.巴马汀，四氢巴马汀的定性鉴别实验原理1.用盐析法使巴马汀在水中的溶解度降低而沉淀出来2.利用混合物中各成分对某种溶剂溶解度的差异，巴马汀的盐酸盐在水和醇中溶解度较小3.用硅胶薄层板进行巴马汀，四氢巴马汀的TLC检识

巴马汀的提取50g黄藤粉

25mi1%Hac湿润15min用1%Hac渗漉（1-2d/s）

渗漉液

10ml渗漉液渗漉液（400ml）

10%固体NaCl，搅拌溶解

沉淀反应

40%NaOH调pH10，静置，抽滤

（酸性条件）

巴马汀粗品氯化巴马汀的制备

巴马汀粗品

40ml80%EtOH,加热溶解15min趁热抽滤

滤渣滤液

20ml80%EtOH加热溶解

趁热抽滤，可重复至溶液变浅

滤液合并6MHCl调pH2，放置析晶，抽滤

氯化巴马汀延胡索乙素的制备

0.41g氯化巴马汀

12ml50%MeOH,加热溶解

溶液

0.36gNaBH(边加边摇至无色或或微黄)

6MHCl调pH2，稍加热，分解多余的NaBH

再加NHOH调pH9，静置，抽滤

沉淀

8ml95%EtOH水浴加热溶解，趁热抽滤

滤液

1——2倍量蒸馏水，摇匀静置，抽滤

延胡索乙素鉴定TLC:巴马汀对照品4.6

样品4.5延胡索对照品0.9

样品1.0熔距:

巴马汀216——220

延胡索159——160实验数据的记录与计算1.巴马汀的提取：称重，计算粗制率W=1.5/60×100%=2.5%渗漉液+碘碘铋钾——红褐色沉淀

碘化铋钾——橘红色沉淀

鞣酸——橘黄色沉淀

硅钨酸——黄色沉淀

苦味酸——亮黄色沉淀2.氯化巴马汀的制备：m=0.41g3.延胡索乙素的制备：m=0.1515g得率：0.1515/1.5×100%=10.1%

4.鉴定：TLC:巴马汀对照品4.6cm

样品4.5cm延胡索对照品0.9cm

样品1.0cm熔距:

巴马汀216——2204℃

延胡索159——1601℃思考题1.巴马汀的提取实验中，先加HAc将药粉润湿15min的目的是什么答：避免干燥药材吸水后在渗漉桶内膨胀而使渗漉液难以流出。2.还可用什么方法，提取黄藤中的生物碱，请设计流程。醇类溶液提取法黄虅粉酸或酸性醇醇液药渣挥醇，加酸水H/H,O+2沉淀OH/HOCHCl3-2OH/HO-2CHCl3盐析，静置，抽滤巴马汀粗品3.渗漉用的酸水，除醋酸外，还可用什么酸水？答：0.1%~1%的硫酸盐酸，酒石酸也可作为提取剂。4.氯化巴马汀的制备实验中，为什么用HCl调PH？答：使其生成小檗碱的难溶的盐酸盐，使溶解度降低，易于抽滤5.如何判断结晶的纯度？答：①形状②色泽③形状一致④色泽均匀

⑤熔点和熔距：熔点不下降熔距在1~2℃以内。6.TLC判断：2~3种不同系统的展开剂圆整的斑点。7.溶液在析晶时调pH会有什么后果？巴马汀与巴马汀盐酸盐同时存在，产品纯度会降低8.加入四氢硼钠颜色由黄变无色，溶液浑