上篇专题四第14讲

第14讲化学实验综合应用1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论；(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。3.各部分实验基础知识与技能的综合应用。[最新考纲]常考点一化学实验方案的设计与探究1.实验方案的设计(1)基本要求[精华聚焦](2)基本步骤①认真审题，明确实验目的，确定实验原理。②根据实验原理选择仪器和药品，并设计出合理的实验装置和操作步骤。③准确地记录实验过程中的现象和数据，并运用分析、计算、图表、推理等方法处理有关实验现象和数据，得出正确的结论。2.实验方案的评价(1)评价原则①实验原理科学合理；②操作和装置简单可行；③符合绿色化学理念；④药品和操作安全可靠。(2)评价类型①评价实验原理；②评价实验方案；③评价药品和仪器；④评价实验现象和结论。3.探究型实验的基本程序解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示：(1)提出问题要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。(2)提出猜想所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。(3)设计验证方案提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。(4)观察实验现象，得出结论根据设计的实验方案，根据实验现象进行推理分析或计算分析得出结论。1.[2015·广东理综，33(3)]设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。限选试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可调控温度)(1)实验目的：探究______对溶液中NH4Cl水解程度的影响。(2)设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的体积)。[重温真题](3)按实验序号1所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应的平衡转化率为________(只列出算式，忽略水自身电离的影响)。

物理量实验序号

V(溶液)/mL

……1100

……2100

……解析(1)根据所给的仪器：100mL容量瓶是配制一定物质的量浓度的NH4Cl溶液，pH计用来测量溶液的pH，从而判断NH4Cl的水解程度，温度计用来测定恒温水浴槽(可控制温度)的温度，因此此实验的目的是探究温度对溶液中NH4Cl水解程度的影响。(2)实验时，只需改变温度这一变量，控制其他量相同，故所配制NH4Cl溶液的浓度应相同，用天平准确称取两份均为mgNH4Cl固体分别放置于烧杯中溶解，然后利用100mL容量瓶准确配制一定浓度的NH4Cl溶液，将所配制的两份NH4Cl溶液放置于不同温度的恒温水浴槽中一段时间后，用pH计测两份NH4Cl溶液的pH，并填写在相应的表格中，表格见答案所示。

物理量实验序号

V(溶液)/mLNH4Cl质量(g)pH温度(℃)……1100mpH1T1……2100mpH2T2……答案(1)温度(或浓度)(2)温度的影响(或浓度的影响)

物理量实验序号

V(溶液)/mLNH4Cl质量(g)pH温度(℃)……1100m1pH1T……2100m2pH2T……实验步骤实验现象结论实验1：在盛有不含O2的25mL0.1mol/LBaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体。________

实验2：在盛有不含O2的25mL0.1mol/LBa(NO3)2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体。________假设一成立(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液的pH随通入SO2体积的变化曲线如下图。(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者________(填“大于”或“小于”)后者，理由是__________________________________。感悟高考1.题型：填空题2.考向：化学实验方案的设计与综合探究是高考考查的重点，在高考试题中主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题，考查学生发现问题与解决问题的能力，是高考命题热点。3.注意点：平时应注意简答题的强化训练。[最新模拟]实验步骤实验操作及现象Ⅰ____________________Ⅱ取少量实验步骤Ⅰ所得固体置于一洁净的试管中，用足量的________溶解Ⅲ向实验步骤Ⅱ所得溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红色(2)方案2中得到的沉淀的化学式为________和________；方案2得到的Fe2O3中可能含有的杂质是________________(填化学式)。(3)用离子方程式表示方案3中加入双氧水的目的：________________；还可以用NaClO、NaNO3或Cl2等替代双氧水，氧化等量的FeSO4，分别需要H2O2、NaClO、NaNO3和Cl2的物质的量之比为________________。(4)综合分析上述方案可知，以碳酸亚铁为原料制备高纯度的Fe2O3，最佳方案是方案________________(填序号)。解析(1)①方案1是将碳酸亚铁高温灼烧来制备Fe2O3，应该在坩埚中进行，需注意物质经高温灼烧后一定要冷却至室温才能进行步骤Ⅱ的实验。实骤Ⅱ是将步骤Ⅰ所得固体加稀硫酸或稀盐酸溶解形成溶液。②碳酸亚铁中铁元素为＋2价，可以升至＋3价或＋8/3价(实际上是部分铁元素显＋3价，部分铁元素显＋2价)，即氧化产物可能是Fe2O3或Fe3O4，二者与稀硫酸反应都能生成Fe3＋：Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O，在Fe3＋存在下应用酸性高锰酸钾溶液或K3[Fe(CN)6]溶液(与Fe2＋反应生成蓝色沉淀)检验Fe2＋。(2)Fe(OH)2在空气中易被氧化，方案2得到的沉淀应是Fe(OH)2和Fe(OH)3的混合物，灼烧得到的Fe2O3中可能含有FeO、Fe3O4。(3)H2O2在酸性条件下可将Fe2＋氧化成Fe3＋：2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。H2O2―→2H2O得到2e－，NaClO―→NaCl得到2e－，在酸性条件下加入NaNO3，相当于稀硝酸参与反应，HNO3―→NO得到3e－，Cl2―→2Cl－得到2e－，根据得失电子守恒知氧化等量的硫酸亚铁时，n(H2O2)∶n(NaClO)∶n(NaNO3)∶n(Cl2)＝3∶3∶2∶3。(4)由上述分析可知，方案3制得的Fe2O3纯度最高。答案(1)①称取一定质量的碳酸亚铁固体置于坩埚中，高温灼烧至质量不再变化，冷却至室温稀硫酸(或稀盐酸)

②若灼烧产物为Fe3O4，溶于稀硫酸(或稀盐酸)也能生成Fe3＋，滴入KSCN溶液，溶液也能变红色CD

(2)Fe(OH)2

Fe(OH)3

FeO、Fe3O4

(3)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O

3∶3∶2∶3

(4)32.(性质探究方案设计)SO2是一种大气污染物，某兴趣小组欲探究SO2的性质及绿色实验方法，设计如下方案：(1)B、C、D分别用于检验SO2的漂白性、还原性和氧化性。其中C、D分别为碘水和硫化氢的水溶液，则B中所盛试剂为________，C中反应的离子方程式为____________________________________________________________________________。(2)为了实现绿色实验的目标，某同学重新设计了如图中A2的制取装置来代替A1装置，与A1装置相比，A2装置的优点是____________________________________(任写一点即可)。实验操作预期现象与结论步骤1：取适量“吸收液”于小烧杯中，用胶头滴管取1mol·L－1BaCl2

溶液滴入小烧杯中直至过量若出现白色浑浊，则溶液中存在

或

步骤2：将小烧杯中的浊液过滤、洗涤，再用适量水把附在滤纸上的固体冲入另一小烧杯中；向冲下的固体中________________

步骤3：

解析(1)B、C、D分别用来验证SO2的漂白性、还原性和氧化性，所以B中试剂应为品红溶液。(2)A2装置不需加热，且容易控制。(3)题组2实验综合探究3.(物质制备型探究题)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。

a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液

c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是____________________。已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是_________________________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。

a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶

解析(1)若装置不漏气，则长颈漏斗中会形成一段液柱并且液柱高度保持不变；装置D是安全瓶，可防止倒吸；装置E是尾气处理装置，用来吸收过量的SO2，故所盛溶液可以是NaOH溶液等。(2)根据盖斯定律，由(Ⅰ)×2＋(Ⅱ)＋(Ⅲ)×3，得2Na2S(aq)＋Na2SO3(aq)＋3SO2(g)===3Na2S2O3(aq)，故烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2∶1。(3)装置B中的溶液不能和SO2发生反应。蒸馏水溶解SO2；Na2SO3溶液能与SO2发生反应：SO2＋Na2SO3＋H2O===2NaHSO3；NaHCO3溶液也能与SO2发生反应：NaHCO3＋SO2===CO2＋NaHSO3；饱和NaHSO3溶液不能和SO2反应，也不溶解SO2。为使SO2缓慢进入烧瓶C，应使生成SO2的速率减慢，可通过控制滴加硫酸的速度来实现；因反应(Ⅲ)相对较慢，C中反应达到终点时S消耗完，现象是溶液变澄清。蒸发皿加热时不需垫石棉网；试管是小型玻璃仪器，加热时也不需垫石棉网；烧杯、锥形瓶底部面积大，防止受热不均匀，在加热时需垫石棉网。答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即可)(2)2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液变澄清(或浑浊消失)

ad(4)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)，滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)4.(性质验证型探究题)二氧化硫是重要的工业原料，探究其制备方法和性质具有非常重要的意义，请回答下列问题。(1)某学习小组实验室中用图甲装置测定SO2被催化氧化为SO3的转化率。(已知SO3熔点为16.8℃，假设气体进入装置时分别被完全吸收，且忽略空气中CO2的影响)①实验过程中，需要通入氧气。试写出一个用图乙所示装置制取氧气的化学方程式：_______________________________。②当停止通入SO2，熄灭酒精灯后，需要继续通一段时间的氧气，其目的是_______________________________________。③实验结束后，若装置D增加的质量为

mg，装置E中产生白色沉淀的质量为

ng，则此条件下SO2的转化率是________________(用含字母的代数式表示，不用化简)。(2)该学习小组设计图丙所示装置验证二氧化硫的化学性质。图丙①能说明二氧化硫具有氧化性的实验现象为________________________。②为验证二氧化硫的还原性，充分反应后取试管b中的溶液分成三份，分别进行如下实验：方案Ⅰ：向第一份溶液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成；方案Ⅱ：向第二份溶液加入品红溶液，红色褪去；方案Ⅲ：向第三份溶液加入BaCl2

溶液，产生白色沉淀。上述方案中合理的是________(填“Ⅰ”、“Ⅱ”或“Ⅲ”)；试管b中发生反应的离子方程式是_____________________________________________________________________________。————[探究型实验题万能解题模板]——————————一、弄清探究类实验题的模式提出问题―→进行假设或猜想―→设计实验―→验证假设―→得出结论―→反思与拓展二、找出实验探究的目的，是探究未知产物的成分还是探究物质的性质通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定反应产物：(1)在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。(2)无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物及典型有机反应等知识的基础上，大胆猜想，细心论证三、结合题目信息及物质的性质回答问题首先要加工、分析题给信息(包括明确的和隐含的信息)，搞清实验目的；在分析问题的基础上，有针对地提出尽可能多的合理的假设(假设是制定研究方案的基础)。在假设的基础上，合理应用知识与技能制定探究方案、开展研究并进行观察与记录，最终得出结论。设计探究方案时应注意干扰因素的排除，如用澄清石灰水检验CO2时应先排除SO2存在的干扰常考点二定量测定型实验题1.测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。[精华聚焦](2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。2.气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题①量气时应保持装置处于室温状态。②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(2015·浙江理综，29)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一)碘含量的测定[重温真题]取0.0100mol·L－1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E)反映溶液中c(I－)的变化，部分数据如下表：V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00E/mV－225－200－150－10050.0175275300325实验(二)碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。请回答：(1)实验(一)中的仪器名称：仪器A________，仪器B________。(2)①根据表中数据绘制滴定曲线：②该次测定终点时用去AgNO3溶液的体积为________mL，计算得海带中碘的百分含量为________%。(3)①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为________。②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是____________。③下列有关步骤Y的说法，正确的是________。A.应控制NaOH溶液的浓度和体积B.将碘转化成离子进入水层C.主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D.NaOH溶液可以由乙醇代替④实验(二)中操作Z的名称是________。(4)方案甲中采用蒸馏不合理，理由是________________。(3)①分液漏斗的检漏应先检查漏斗颈旋塞处是否漏水，再检查漏斗口玻璃塞处是否漏水，其方法是：检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水。②步骤X为萃取操作，由于CCl4密度比水大，且I2易溶于CCl4，故萃取后分液漏斗内观察到的现象液体分为上下两层，上层呈无色，下层呈紫红色。③据题中所给信息：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O，步骤Y目的是把碘元素全部由CCl4层转移入水层，NaOH溶液应过量，为了下一步便于提取碘，所加氢氧化钠溶液的体积不能过多也不能过少，故其浓度不能过小也不能过大，故A、B项正确，C项错误，由于I2在CCl4和酒精中都易溶解，且CCl4和酒精互溶，酒精不能从I2的CCl4溶液中萃取I2，D项错误。④实验(二)中，由于碘单质在酸性溶液的溶解度很小，碘在水溶液中以晶体析出，故操作Z是过滤。(4)由于碘易升华，加热碘的四氯化碳溶液时，碘易挥发，会导致碘的损失，故不采用蒸馏方法。答案(1)坩埚500mL容量瓶(2)①②20.00

0.635(3)①检查漏斗颈旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水②液体分上下两层，下层呈紫红色③AB

④过滤(4)主要由于碘易升华，会导致碘的损失感悟高考1.题型：填空题2.考向：主要考查混合物成分的测定，物质纯度的测定，以及化学式的确定，常与物质的称量、分离、提纯、中和滴定等实验操作相联系，难度较大。3.注意点：正确分析误差来源，要具有消除干扰气体的意识。题组1混合物含量纯度的测定1.(2015·南通调研)电石的主要成分为CaC2，易与水反应生成C2H2，故乙炔俗称电石气。某同学设计如下方案，来测定电石中CaC2

的纯度(杂质不参加反应)。实验原理：CaC2＋2H2O―→Ca(OH)2＋C2H2↑通过测定生成的气体的体积(标准状况)，可确定样品中CaC2

的含量。[最新模拟]实验步骤：①称取样品1.2g。②把1.2g样品放入气密性良好的气体发生装置，如图所示；③向样品中滴入水，至不再产生气泡，用量筒排水集气，量筒内液面在360mL处恰与水槽内液面相平；④作为反应器的烧瓶中有24mL液体。请回答下列问题：(1)上述实验所用的玻璃仪器的名称为____________________。(2)若实验前有1000mL、500mL、250mL的量筒备用，则应选用________mL的量筒。(3)生成气体体积是________mL，为保证生成气体体积的准确性，读取量筒刻度时应注意的问题是_____________________________________________________________________。(4)若将C2H2通入KMnO4溶液，KMnO4溶液的紫红色会变浅，化学反应方程式为KMnO4＋C2H2＋H2SO4―→K2SO4＋MnSO4＋CO2↑＋H2O(未配平)。若上面实验生成的C2H2完全被KMnO4

溶液吸收，请计算需0.1mol/L的KMnO4

溶液________________mL。(5)通过以上数据计算，可得样品中CaC2

的纯度为________________。答案(1)分液漏斗、烧瓶、量筒、水槽(2)500(3)336使量筒内外液面持平、视线与量筒内液面的最低处相切(4)300

(5)80%题组2组成成分(化学式)的确定2.资料显示：镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。某同学设计了如下实验方案并验证产物、探究反应原理。(1)提出假设实验Ⅰ：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液由浅红变红。该同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测：猜测1：白色不溶物可能为________。猜测2：白色不溶物可能为MgCO3。猜测3：白色不溶物可能为碱式碳酸镁[xMgCO3·yMg(OH)2]。(2)设计定性实验确定产物并验证猜测：实验序号实验实验现象结论实验Ⅱ将实验Ⅰ中收集到的气体点燃能安静燃烧、产生淡蓝色火焰气体成分为①________实验Ⅲ取实验Ⅰ中的白色不溶物，洗涤，加入足量②____③________________白色不溶物可能含有MgCO3实验Ⅳ取实验Ⅰ中的澄清液，向其中加入少量

CaCl2稀溶液产生白色沉淀溶液中存在④________离子(3)为进一步确定实验Ⅰ的产物，设计定量实验方案，如图所示：称取实验Ⅰ中所得干燥、纯净的白色不溶物22.6g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验前后装置A增重1.8g，装置B增重8.8g，试确定白色不溶物的化学式_______________________________________。(4)请结合化学用语和化学平衡移动原理解释Mg和NaHCO3

溶液反应产生大量气泡的原因_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。—————[反思归纳]—————————————————定量型实验题的解题模板一、巧审题，明确实验目的、原理实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案二、想过程，理清操作先后顺序根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序三、看准图，分析装置或流程作用若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用四、细分析，得出正确的实验结论在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式常考点三热点聚焦——有机化学综合实验1.有机物的分离、提纯常用方法(1)洗气法：如除去气态烷烃中混有的气态烯烃，可通过盛有溴水的洗气瓶；(2)分液法：如除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇，用饱和碳酸钠溶液洗涤、静置、分液；(3)蒸馏法：乙酸和乙醇的分离，先加固体NaOH，蒸出乙醇，再加稀硫酸，再蒸馏出乙酸。[精华聚焦]2.蒸馏装置(2015·江苏化学，21B)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为：[重温真题]附表相关物质的沸点(101kPa)物质沸点/℃物质沸点/℃溴58.81，2－二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛229步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是_____________________，锥形瓶中的溶液应为________。(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为__________________________________________________。(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止________。解析(1)冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。(2)苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。(3)NaHCO3可以与Br2及盐酸反应，所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl。(4)洗涤后的有机相中含有少量的水，加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相的水，吸水生成MgSO4·7H2O晶体。(5)减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化。答案(1)冷凝回流NaOH溶液(2)AlCl3

(3)Br2、HCl

(4)除去有机相的水(5)间溴苯甲醛被氧化感悟高考1.题型：填空题2.考向：通常以有机化合物的制备为载体考查常见化学实验仪器的使用方法，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制、产率计算等，是近几年新课标考试的热点题型。3.注意点：熟知常见有机分离方法及相关仪器。1.环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列反应和装置进行制备和精制(部分夹持仪器和加热装置未画出)：[最新模拟]环己醇、环己酮和水的部分物理性质如表所示(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的共沸混合物的沸点)：物质相对分子质量沸点(℃)密度(g·cm－3，20℃)水中溶解性环己醇100161.1(97.8)0.9624微溶环己酮98155.6(95)0.9478微溶水18100.00.9982－请回答下列问题：(1)已知合成环己酮的反应是放热反应，剧烈反应将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验时，先向合成装置中加入5.2mL(5g)环己醇和几粒沸石，再用分液漏斗向三颈瓶中加入足量酸性Na2Cr2O7

溶液。酸性Na2Cr2O7

溶液的加料方式为________(填字母)。A.一次性加入

B.缓慢加入 C.怎样加入都可以(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35mL，则应选取________(填“100mL”或“250mL”)的三颈瓶。(3)反应完成后，向三颈瓶中加入适量水，将合成装置改为蒸馏装置，蒸馏，收集95～100℃的馏分A，其主要成分是________。(4)合成装置中冷凝管的作用是__________________________，冷凝水从冷凝管的________(填“a”或“b”)口进入。(5)向馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液、得有机层B，加入氯化钠固体的作用是________________。(6)向有机层B中加入无水硫酸镁固体，除去其中的少量水分。过滤，将滤液置于精制装置中蒸馏，收集________(填字母)的馏分，得到纯净的环己酮。A.100.0～102.0℃ B.154.0～156.0℃ C.160.0～162.0℃(7)请指出精制装置中的两处错误：________、________。(8)若最终得到环己酮的质量为3.43g，则环己酮的产率是________。答案(1)B

(2)100mL

(3)环己酮和水(4)冷凝回流反应物和产物，提高原料的利用率和产物的产率a

(5)增大水层的密度，有利于液体分层(6)B

(7)温度计的水银球未放在蒸馏烧瓶支管口处冷凝水进、出口方向颠倒(8)70%2.溴乙烷是有机合成的重要原料。农业上用作仓储谷物的熏蒸杀虫剂。实验室制备溴乙烷的反应、装置示意图及有关数据如下：NaBr＋H2SO4―→HBr＋NaHSO4CH3CH2OH＋HBr―→CH3CH2Br＋