实验六折光率的测定

实验六折光率的测定【实验目的】1.掌握折光率的概念及测定折光率的意义2.了解阿贝折光仪的工作原理和使用方法【实验折射率由于光在不同介质中传播的速度不同。光从一个介质进入到另一个介质时传播速度改变，也使传播方向发生改变，这种现象称作光的折射。由于折射定律：测定折射率作用：判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。折射率的影响因素：主要由测定时温度和入射光波长影，折光率随温度升高而降低n20 D钠光源入=589.3nmDn20=nt+4.5x10-4x(t-20)【仪器■药品】阿贝折射仪，丙酮，乙醇，水，擦镜纸，滴管

【I阿贝折射仪】图3”阿贝折光悦的埴构［指针荏故山理1钊呼尺日望远霭I消色散集，九匍怛谄•■、技费碰【物理常数】试剂m.p.(°C)b.p.(C)d204n20Ds丙酮-95560.7881.358720.7乙醇-114780.7891.261432.7水01000.9981.333080.1【实验步骤】将折射仪置于光源充足的桌面上，但应避免阳光直射，记录温度计所示温度。恒温后，打开直角棱镜的闭合旋钮，分开上下棱镜。用滴管加入少量丙酮洗上下镜面，然后用擦镜纸沿一个方向轻轻把镜面擦拭干净。⑶镜面干燥后，滴加2—3滴试样于磨砂镜面上，使磨砂镜面铺滴一薄层液体，然后台上棱镜，锁紧锁钮。转动反光镜使光线射入棱镜，视场最亮。然后转动调节旋钮，由1.3000开始向前转动，直到在目镜中找到明暗分界线，若出现彩色光带，再转动消色散旋钮，直到看到一清晰明暗分界线。继续转动调节旋钮，使分界线对准“x”交叉线中心，并读出折射率〃。仪器用毕后，用沾有少量乙醚或丙酮的擦镜纸擦干净，晾干两镜面，然后合紧镜面。【注意事项】阿贝折射仪可以和恒温水浴相连，调节所需温度，通常为20OC。操作时要特别小心，严禁滴管的末端触及磨砂镜面，以免造成刻痕。试样液体应充满间隙；测定易挥发液体时应尽量缩短测定时间，或者及时补加试样。大多数有机物液体的折射率在1.3000—1.7000之间，若不在此范围内，就看不到明暗界线，所以不能用阿贝折光仪测定。读数时，若在目镜中看不到半明半暗分界线而是畸形，可能是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环.可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光镜上。仪器长期使用，须对刻度盘的标尺零点进行校正。方法是按上述方法则定纯水的折射率，其标准值与测定位之差即为校正值。实验七旋光度的测定【实验目的】1.了解测定旋光度的意义，掌握比旋光度的概念;了解旋光仪的工作原理，掌握旋光仪的使用方法【实验原9】旋光度：旋光性是指手性物质使平面偏振光的振动平面旋转一个角度的性质。这个旋转角度称为旋光度。旋光度的大小除与物质的结构有关外，还与待测液的浓度、样品管的长度、

测定时的温度、光源波长以及溶剂的性质有关。通常用比旋光度表示物质的旋光度。[a]｛：比旋光度[a]1=『「 a:实际测得的旋光度X P:溶液浓度(g/mL)L:盛液管长度(dm)【仪器,药品]旋光仪，各种葡萄糖溶液，水原【旋光仪原理】原三分视野：®oo【实验步骤】预热仪器将仪器接220V交流电源，打开电源开关，预热5min，使钠光灯发光正常(稳定的黄光)，然后开始测试试样。校正零点让盛液管直立，将蒸馏水加入盛液管中，使液面凸出管口，小心将玻璃盖板沿管口平推盖好，勿使带入气泡。然后旋上螺帽，不能漏液，也不能过紧，装液完毕，擦干盛液管，放入旋光仪盛样槽中。将刻度盘调节在零点附近开始转动刻度盘，先调出两侧是明，当中较暗，然后调出当中是明，两侧是暗；最后使视场亮度均匀。此时记下读数为此仪器的零点。重复操作3次。在测定样品时，从读数中减去此零点值。测定试样的旅光度难确称取一定量葡萄糖，放入l00mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。测定前先用少量待测液洗涤盛液管2次，使其浓度保待不变。然后依上装入样品并进行测定，复测2次，取测定结果的平均值。皿*项】钠灯不宜长时间连续使用，一般不要超过4h，如使用时间过长，应关闭电源20min，待钠光灯冷却后再继续使用，以防影响钠光灯的寿命。装好样品后如发现盛液管仍有气泡，可将盛液管带凸颈一端向上倾斜，将气泡赶至凸领部位，避免影响测定。螺帽不能放得太紧，过紧会使玻璃盖根产生扭力，在管内产生空隙，影响测定结果。葡萄糖有变旋现象，因此要使样品放置一定时间后，待旋光度稳定后再测。配制的待测液应是透明无机械杂质的，否则应过滤或重新配制。