GB/T 26416.4-2010镝铁合金化学分析方法第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法

ICS7712099

H14..

中华人民共和国国家标准

GB/T264164—2010

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镝铁合金化学分析方法

第4部分铁量的测定

:

重铬酸钾容量法

Chemicalanalysismethodsofdysprosiumferroalloy—

Part4Determinationofironcontent—

:

Thepotassiumdichromatetitrimetry

2011-01-14发布2011-11-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T264164—2010

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前言

镝铁合金化学分析方法共分个部分

GB/T26416《》5:

第部分稀土总量的测定重量法

———1:;

第部分稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

———2:;

第部分钙镁铝硅镍钼钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

———3:、、、、、、;

第部分铁量的测定重铬酸钾容量法

———4:;

第部分氧量的测定脉冲红外吸收法

———5:-。

本部分为第部分

4。

本部分由全国稀土标准化技术委员会归口

(SAC/TC229)。

本部分由包头稀土研究院中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草

、。

本部分由包头稀土研究院起草

。

本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司包头玺骏稀土有限公司参加起草

、。

本部分主要起草人高励珍王东杰郝茜

:、、。

本部分参加起草人姚南红陈婕朱霓靳宏霞

:、、、。

Ⅰ

GB/T264164—2010

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镝铁合金化学分析方法

第4部分铁量的测定

:

重铬酸钾容量法

1范围

的本部分规定了镝铁合金中铁量的测定方法

GB/T26416。

本部分适用于镝铁合金中铁量的测定测定范围

。:10.00%~30.00%。

2方法原理

试料用盐酸溶解后以钨酸钠为指示剂用三氯化钛将三价铁还原成二价铁至生成钨蓝再滴加

,,””,

重铬酸钾初调溶液氧化过量的三价钛加入硫磷混酸以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液

,,,

滴定至紫色为终点

。

3试剂和材料

31盐酸ρ

.(1.19g/mL)。

32盐酸

.(1+1)。

33盐酸

.(1+9)。

34市售三氯化钛溶液

.(150~200g/mL)。

35三氯化钛溶液将市售三氯化钛溶液用盐酸稀释倍用时现配

.(1+19):(3.4)(3.3)20,。

36硫酸ρ

.(1.84g/mL)。

37磷酸ρ

.(1.70g/mL)。

38硫酸

.(5+95)。

39钨酸钠溶液称取钨酸钠溶于适量水中若浑浊需过滤加磷酸用水

.(250g/L):25g(),5mL(3.7),

稀释至混匀

100mL,。

310硫磷混酸将硫酸在不断搅拌下缓慢注入水中再加入磷酸

.:300mL(3.6)500mL,300mL

用水稀释至混匀

(3.7),1000mL,。

311硫酸亚铁铵溶液约称取硫酸亚铁铵

.[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O](0.06mol/L):25g

溶解于硫酸中用硫酸稀释至水混匀

[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O](3.8),(3.8)1000mL,。

312重铬酸钾标准溶液c称取基准重铬酸钾预先经

.(K2Cr2O7)=0.01038mol/L:6.1072g(150℃

烘干后置于干燥器中冷却至室温溶于水后移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀

1h,,),2000mL,,。

313重铬酸钾初调溶液c称取重铬酸钾分析纯溶于水后

.(K2Cr2O7)≈0.0030mol/L:1.7651g(),

移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀

2000mL,,。

314二苯胺磺酸钠指示剂

.(5g/L)。

4仪器