分离膜有机物截留率测定 总有机碳法

《分离膜有机物截留率测定总有机碳法》(征求意见稿)编制说明《分离膜有机物截留率测定总有机碳法》编制组责起草。守鑫、尤菁、周东星、潘献辉。《分离膜有机物截留率测定总有机碳法》(一)制定标准的背景、目的和意义1目的背景及意义清蛋白、卵清蛋白和葡聚糖，采用的测试方法不统一，均存在一定问题。测试采用浊度法和化学需氧量(CODCr)法，浊度法线性关系与重复性较CCOD靠、测定过程一般不消耗化学药品、不产生二次污染等优点,已广泛用于(二)工作简况下草工作。主要工作过程2.1成立标准编制小组2.2查阅国内外相关标准和资料2.3研究建立标准方法，进行标准方法试验工作2.4方法验证工作计分析工作，并编写完成了《分离膜有机物截留率测定总有机碳法》验2.5编写标准征求意见稿和编制说明(三)标准编制原则和确定标准主要内容准编制的基本原则和依据 (2)实用性原则：本标准满足了分离膜有机物截留率测试工作的实际需 方法2标准主要内容和技术路线见图1。图3标准主要起草人及其所做的工作3.1负责起草单位和参加单位名称、分工3.2主要起草人员及分工曾兴宇负责标准中分离膜有机物截留率测定——总有机碳法技术要(四)主要试验(或验证)的分析、综述，技术经济论证，预期的经济效果2原理CO测定的有机物标准物质浓度，通过3试剂和材料除非另有说明，测定中仅使用分析纯的试剂，测定用水应使用GB/T系数(又称多分散性系数)应小于1.8。测定所用试剂如下：b)卵清蛋白：标准级(冻干粉)或鸡蛋清，重均分子量4.4×104；c标准级(冻干粉)，重均分子量6.7×104；0×104。器设备a；c0.0001g；dCg)温度计：0C~50C，最小分度值0.1C；骤1测定溶液的配制5.2总有机碳仪器参考条件a)燃烧温度：680C，或依据仪器设备性能设定；b。3标准曲线的绘制别测定标准系列溶液的总有机碳值(TOC)，以标准物质浓度为横坐标，截留率的测定5.4.3连接分离膜测定装置，将测定液(5.1)加入恒温储液槽中；5.4.4为减少膜面浓差极化影响，采用错流过滤的方式运行膜测定装置，调节测定水温25C±1C，缓慢调节跨膜压差为0.10MPa，调节测定系统内n5.4.5使用总有机碳分析仪分别测定过滤液和进料液的TOC，代入5.6.3的.1中其余膜样品按步骤5.4.2-5.4.5进行平行实验；计算mgL数据处理7.1工作曲线与方法检出限———————mg/Lmg/LD%限mg/L123456789.2精密度与截留率试验准差(RSD)与平均截留率，分析结果见表7.2-1。量mg/Lmg/LD%1234561×1047.68.43.63.23.44.45.19.83.1511.51.01.67.8889183066465935429410194154318230732×1045.38.94.72.72.14.67——.18.38.99.00.28.42.38101481302722313×1044.95.93.14.74.97.35.13.64.97.74.80.51.42.18291524541220264————————————————————×104.24.50.26.59.18.53.38454797709080058612561——.65.44.51.63.93.46.27725336138673055604.38.66.34.87.75.98.33150840159167393970469.59.79.45.35.840772690121498680459——.69.09.33.844305874857408085998579496009422160523949574620×104——66548652700873915937971937980.4×10417——25205200502813107095.56.87.48.88.64.45.25.96.17.13.94.29.67.0388300944514227267——0.0×10404392——0.0×104清蛋白、葡聚糖的测定结果的RSD为0.16%-4.73%，平均截留率为p=pin证方法验证方案8.1.1参与方法验证的实验室基本情况.1.2方法验证的方案8.1.2.1分离膜有机物截留基准物选取择聚乙二醇(PEG200)、牛血清蛋白(BSA67000)和葡聚糖(DextranT2000)作为分离膜有机物截留率基准物进行总有机碳测定方法验证。8.1.2.2分离膜有机物截留基准物测试采用总有机碳分析仪分别测试过膜前后有机物基准物聚乙二醇(PEG200)、牛血清蛋白(BSA67000)和葡聚糖(DextranT2000)溶液的总有机碳(mg/L)，每个样品重复测试6次，聚乙二醇(PEG200)、葡聚糖(DextranT2000)可采用NPOC法测定；牛血清蛋白(BSA67000)8.1.2.3分离膜有机物截留基准物测试精密度方法验证过程rrSiRSD=100pi；p——加标量。8.1.2.4分离膜有机物截留基准物测试重复性(r)和再现性(R)对各实验室计算得出测试结果的重复性(r)和再现性(R)。计算公p(ni1)Si2=2i=1=p(ni1)i=1l2=d2r2，ndnipip；R2=r2+l2方法验证报告3.1原始测试数据量mg/LD% 123456/mg/L验证单位1聚乙二醇1000477.6478.4473.6473.2473.4474.4475.12.300.48——0.02×104104.4293.8924.4074.1944.1544.3184.23230.204.7399.11牛血清蛋1000456.2453.6454.3443.3453.6444.4450.95.551.23——白6.7×104107.7037.4667.3227.6787.4777.2437.48150.182.4798.34葡聚糖1000362.1361.2362.2361.3360.8363.2361.80.870.24——200.0×104103.8533.8903.7723.9153.8593.7923.84680.061.4498.94验证单位2聚乙二醇1000481.7484.3476.3484.5483.6479.8481.73.190.66——0.02×104104.4604.5604.5304.4984.5364.5534.52280.040.8399.06牛血清蛋1000437.6428.4433.6433.2434.4439.4434.43.830.88——白6.7×104105.4295.2925.3075.1945.1545.3185.28230.101.8598.78葡聚糖1000372.1371.2372.2371.3370.8373.2371.80.870.24——200.0×104103.8933.8903.8723.9153.8393.8923.88350.030.6698.96验证单位3聚乙二醇1000491.6489.4493.6493.2491.4490.4491.61.600.33——0.02×104104.5294.5284.5074.5344.4844.5184.51670.020.4199.087.78.93.44.25.44.75.74——3葡聚糖1000382.1381.2382.2381.3380.8383.2381.80.870.23——200.0×104103.9533.9903.9723.9153.9593.9923.96350.030.7298.964聚乙二醇1000489.0476.3481.3484.3479.6477.0481.24.791.00——0.02×104104.7604.7604.7304.8604.7164.6534.74650.071.4399.01牛血清蛋1000410.4413.5419.4424.6418.2425.3418.65.911.41——白6.7×104106.9706.6386.4576.7116.6386.5256.65650.182.6898.41葡聚糖1000361.2366.2371.2371.9371.2368.2368.34.111.12——200.0×104103.9663.8093.8463.8163.7763.8293.84030.071.7198.96验证单位5聚乙二醇1000506517513512510512511.73.610.71——0.02×104104.674.744.6704.704.734.714.70330.030.6399.08牛血清蛋10004914754884874844854855.481.13——白6.7×104105.175.285.175.385.215.195.23330.0881.5898.92葡聚糖1000355.0357.0349360.0352.0357.03553.951.11——200.0×104103.963.843.843.913.824.013.89670.081.9798.900.02×104104.7294.7224.7074.7944.7544.7184.73730.030.6799.02验聚乙二醇1000487.6488.4483.6483.2483.40.02×104104.7294.7224.7074.7944.7544.7184.73730.030.6799.02证牛血清蛋1000417.2418.4413.5414.2412.7414.9415.152.210.53——单白6.7×104106.4296.3926.4476.3916.3546.3186.38850.050.74