车用柴油快速筛查技术规范-编制说明

安徽省地方标准编制说明标准名称车用柴油快速筛查技术规范任务来源（项目计划号）安徽省市场监督管理局“关于下达《区域性地震安全性评价技术规范》等298项地方标准计划的通知”皖质函【2021】357号负责起草单位安徽省产品质量监督检验研究院单位地址合肥市包河工业园延安路13号参与起草单位×××、×××、×××标准起草人（全部起草人，应与标准文本前言中起草人排序一致）序号姓名单位职务职称电话姚帮本安徽省产品质量监督检验研究院所长高级工程制情况1、编制过程简介标准起草过程：根据任务要求，安徽省产品质量监督检验研究院食品化工产品质量监督检验研究所成立了《车用柴油快速筛查技术规范》项目研究小组，组织标准编制工作。研究小组制定了标准编制工作计划、编写大纲，明确任务分工及各阶段进度时间；同时小组成员认真学习了GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T1.2-2020《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》，结合标准制定工作程序的各个环节，进行了探讨和研究。项目研究小组在充分收集、认真研究了相关标准及文献资料的基础上，结合本实验室的条件和本方法的技术特点，对车用柴油中的硫含量、多环芳烃含量、凝点、冷滤点、闪点（闭口）、十六烷值、十六烷指数、密度进行了检测试验，在论证了方法的重复性和再现性的前提下，通过反复研究和分析，建立了车用柴油快速筛查的测定方法。于2022年8月编写完成了地方标准《车用柴油快速筛查技术规范》的征求意见稿初稿。2023年1月，项目研究组成员对征求意见稿初稿的内容条款进行了逐条研讨，对标准制定中遇到的相关问题进行了深入交流并达成共识，确定了标准征求意见稿的内容，完成了征求意见稿。2、制定标准的必要性和意义随着我省经济的高速发展，柴油发动机专用车数量逐年提升，车用柴油的使用量同步快速增长。产品的质量不仅关乎消费者的切身利益，也关系到消费者的生命安全。安徽省毗邻河南省、山东省两个炼油大省，不少加油站内油品从这两省份地方加油站采购，多数此类加油站对油品质量把控不严。目前车用柴油产品检验周期长，从样品抽取到出检验结果时间范围内，若出现残次产品，这些产品仍在市场上流通，对消费者会造成不可估量的伤害。推行车用柴油快速筛查可以提高监督抽查检验效率，最快约20分钟可完成一座加油站的快速检测，检验指标有效覆盖车用柴油中硫含量、多环芳烃含量、凝点、冷滤点、闪点（闭口）、十六烷值、十六烷指数、密度等重要指标，其中包括了常见不合格指标。在应对应急事件、消费者举报等事件时，能高效、有效地得到检验结果，及时对油品质量进行评判，保障消费者权益。制定安徽省地方标准《车用柴油快速筛查技术规范》，为我省石油行业车用柴油快速检测提供依据，提高车用柴油产品检验工作效率及监督抽查覆盖率，加强和改善我省车用柴油质量安全。3、制定标准的原则和依据，与现行法律法规、标准的关系。本标准在制定过程中查询了GB19147-2016《车用柴油》等有关标准，调研了相关文献，并以此为基础，根据相关的法律、法规和本产品的特点，围绕安全、质量、快速等要求进行制定，以使标准具有一定的先进性、通用性、科学性和可操作性。4、主要条款的说明，主要技术指标、参数、试验验证的论述（详细说明）4.1主要条款：本标准的章节由：范围、规范性引用文件、快速筛查阈值和快速检测方法、取样、快速筛查方法验证、车辆、快速筛查结果处理和报告、附录A。4.2主要技术指标、参数、实验验证的论述：（一）本标准是对车用柴油中主要指标的快速检测方法的分析1、采用傅里叶变换近红外光谱仪快速测定车用柴油中硫含量、多环芳烃含量、凝点、冷滤点、闪点（闭口）、十六烷值、十六烷指数、密度等项目值。2、车用柴油产品的快速筛查可以在固定场所或移动检测车上进行。其中移动检测车应根据检验需求配置相应的车载快速检测设备，设备应具备抗冲击和抗震动等性能；并且内部环境应满足检验要求，并符合加油站及储油库安全规范的要求。3、快速筛查项目按照GB19147-2016《车用柴油》标准中的相关要求执行，详见表1表1车用柴油快速筛查阈值和快速检测方法项目阈值检验方法5号0号-10号-20号-35号-50号-硫含量（mg/kg）大于10附录A多环芳烃含量（质量分数）/%大于7附录A凝点/℃大于50-10-20-35-50附录A冷滤点/℃大于84-5-14-29-44附录A闪点（闭口）/℃小于605045SH/T0768或附录A十六烷值小于514947附录A十六烷指数小于464643附录A密度(20℃)/(kg/m3)小于810；大于845小于790；大于840附录A或SH/T0604主要实验情况1、实验方法的确定近红外光谱法是通过偏最小二乘法（PLS）等现代化学计量学方法，建立光谱与质量指标之间的线性或非线性关系（定标模型），从而实现利用光谱信息对待测样品的多种质量指标进行快速测定。因此，近红外分析方法的核心是建立定标模型，定标模型需要的样品数目要足够多，能统计确定光谱变量与待矫正组分浓度或性质之间的关系，定标集样品数目通常不少于6k，验证集样品数不少于4k。本项目组自2021年立项以来，同步开展本省车用柴油的定标模型的建立与验证工作，样品来源包括安徽省各类加油站、贸易公司等。项目组在认真研究相关标准及技术资料的基础上，做了大量的试验验证工作，建立了本标准中附录A的检验方法。2、试验仪器参数采用符合GB/T29858要求的傅立叶变换近红外光谱仪，光谱系统配备了具有平面镜电磁驱动干涉功能的动态准直干涉仪：化学计量学软件含PLS(偏最小二乘法)多元校正算法，具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算功能，化学计量学软件能采用马氏距离判断样品的异常性。按照仪器操作手册设定仪器参数。测定定标样品集、验证样品集和待测试样的光谱时，仪器参数要保持一致。3、定标模型验证3.1准确性验证我们选取了符合GB/T29858要求的具有代表性的验证集样品，对建立的定标模型进行验证。表2列出了标准中规定的硫含量、多环芳烃含量、凝点、冷滤点、闪点（闭口）、十六烷值、十六烷指数、密度等项目的重复性和再现性要求。表2车用柴油标准中重复性和再现性要求项目重复性再现性硫含量（mg/kg）同SH/T0689重复性同SH/T0689再现性多环芳烃含量（质量分数）/%1.0同SH/T0806再现性凝点/℃2.04.8冷滤点/℃1.0同SH/T0248闪点（闭口）/℃2.0同GB/T261再现性十六烷值1.04.8十六烷指数1.02.0密度(20℃)/(kg/m3)0.51.2表3列出了车用柴油的标准试验方法。表4列出了车用柴油硫含量、多环芳烃含量、凝点、冷滤点、闪点（闭口）、十六烷值、十六烷指数、密度等各项质量指标的近红外光谱的测定值、标准测定值及绝对偏差。由表4数据可以看出，硫含量、多环芳烃含量、凝点、冷滤点、闪点（闭口）、十六烷值、十六烷指数、密度等各项数据与标准方法测定值基本一致，绝对偏差能满足再现性要求。表3车用柴油标准试验方法项目标准方法硫含量SH/T0689多环芳烃含量SH/T0606、SH/T0806凝点GB/T510冷滤点NB/SH/T0248闪点（闭口）GB/T261十六烷值GB/T386十六烷指数SH/T0694密度GB/T1884、GB/T1885、SH/T0604表4车用柴油近红外测定值、标准方法测定值及绝对偏差样品序号硫含量（mg/kg）多环芳烃含量（质量分数）/%凝点/℃冷滤点/℃近红外测定值标准方法测定绝对偏差近红外测定值标准方法测定绝对偏差近红外测定值标准方法测定绝对偏差近红外测定值标准方法测定绝对偏差11.41.5-0.13.843.86-0.02-12.3-12-0.3-6.5-6-0.521.71.9-0.23.593.61-0.02-6.4-6-0.4-1.2-20.833.53.7-0.23.773.750.02-5.9-60.100046.26.4-0.23.863.860-14.4-14-0.4-8.8-90.251.51.40.14.054.040.01-13.2-140.8-7.4-7-0.462.32.303.263.27-0.01-10.8-10-0.8-4.3-4-0.372.72.703.443.440-11.0-10-1-5-5081.41.5-0.13.573.59-0.02-5.2-60.80.100.191.51.40.13.623.65-0.03-3.3-40.71.210.2103.23.3-0.13.873.88-0.01-2.5-2-0.52.120.1表4车用柴油近红外测定值、标准方法测定值及绝对偏差（续）样品序号闪点（闭口）/℃十六烷值十六烷指数密度(20℃)/(kg/m3)近红外测定值标准方法测定绝对偏差近红外测定值标准方法测定绝对偏差近红外测定值标准方法测定绝对偏差近红外测定值标准方法测定绝对偏差167.267.00.252.152.3-0.251.752.0-0.3831.1832.0-0.9273.573.00.552.052.2-0.250.650.8-0.2828.2828.9-0.7378.178.5-0.452.752.7053.053.00821.5821.7-0.2473.573.00.552.452.00.452.152.4-0.3831.3831.8-0.5564.564.00.552.552.8-0.353.052.80.2820.0820.4-0.4677.477.00.451.451.7-0.349.249.10.1825.8825.30.5778.278.00.252.052.4-0.450.951.2-0.3826.3826.00.3874.574.5051.852.3-0.549.649.9-0.3832.3832.8-0.5963.563.00.551.852.1-0.351.151.5-0.4830.8831.4-0.61066.467.0-0.652.352.20.151.451.7-0.3830.0830.2-0.23.2重复性验证随机选取车用柴油样品，进行车用柴油硫含量、多环芳烃含量、凝点、冷滤点、闪点（闭口）、十六烷值、十六烷指数、密度等各项质量指标的重复性验证，结果见表5。表5重复性验证实验结果测定序号硫含量（mg/kg）多环芳烃含量（质量分数）/%凝点/℃冷滤点/℃闪点（闭口）/℃十六烷值十六烷指数密度(20℃)/(kg/m3)15.293.84-13.4-0.965.051.749.7835.825.323.89-13.2-1.065.051.649.7835.135.303.91-12.9-0.965.051.749.7834.945.343.86-13.6-1.165.051.649.6835.755.293.92-13.5-1.065.051.749.7835.465.333.88-12.8-1.265.051.749.8835.675.313.88-13.0-1.165.051.649.6834.5极差0.050.080.80.300.10.21.35、标准中如果涉及专利，应有明确的知识产权说明无6