污水分析操作规程

环保水质检测分析一、浊度的测定（六次甲基四胺一硫酸肼法）一、原理：六次甲基四胺与硫酸肼二者之间，能定量地缔合为相应的不溶于水的大分子盐类混悬液，悬浮在水中因缔合的条件比较容易操纵，因此本方式系以此混悬液作为浊度标准液，用散射光原理的浊度仪测定水样的浊度。二、仪器：台式浊度仪3、水样的测定：按仪器说明书进行操作，浊度太高，可用纯水稀释后测定。开启电源，预热15〜30分钟定标（按仪器说明书执行）测量：掏出比色瓶，清洗比色瓶后，用待测溶液冲洗内壁三次，注入待测液体至液位线，擦干比色瓶外侧。选好量程后，将比色瓶妥帖放入样槽室，关紧样槽门，现在显示读数即为待测液体的实际浊度（NTU）。4、结果表示以一次测定结果为水样的浊度。依照仪器测按时所显示的浊度计数乘以稀释倍数计算结果。五、精准度⑴浊度在5—8NTU范围内，平行测定两个结果的差数，不该超过NTU。(2)取两次平行测定结果的算术平均值表示水样的浊度。二、PH值的测定一、开机打开电源开关，预热30min。二、标定一样说来，仪器在持续利历时，天天要标定一次。(详见说明书)3、测量PH值经标定过的仪器，即可用来测量被测溶液，测量步骤如下：用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洗一次；用温度计测出溶液的温度值；调剂“温度”，使温度对应被测溶液的温度值；把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后读出溶液的PH值。4、仪器保护测量时，电极的引入导线应维持静止，不然会引发测量不稳固。用缓冲溶液标定仪器时，保证缓冲溶液的靠得住性，不然致使测量结果产生误差。五、电极利用及保护的注意事项取下电极套后，应幸免电极的灵敏玻璃泡与硬物接触。测量后，及时将电极爱惜套套上，套内应放少量外参比补充液以维持电极球泡的湿润。切忌浸泡在蒸馏水中。复合电极的外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液，能够从电极上端小孔加入。电极的引出端必需维持清洁干燥，绝对避免输出两头短路，不然将致使测量失准或失效。电极应幸免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。电极经长期利用后，如发觉斜率略有降低，那么可把电极下端浸泡在4%HF中3-5秒钟，用蒸馏水洗净，然后在L盐酸溶液中浸泡，使之复新。三、电导率的测定一、原理电导度（S）是用来表示水中离解成份的导电性能，它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度，离子价数，各类离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。二、水样的测定：仪表校准完成后，即能够开始正常测量：用待测水样清洗电极，然后倒掉；重复步骤1，至少清洗电极两遍；再取待测水样，将电极插入烧杯，等待测量值稳固（约30秒左右）；当判稳指示显示稳固后，即可读出测量值。注意：若是水样的电导率值较大，电极清洗两遍即可，若是水样的电导率值较小，建议多清洗电极几回，尽可能取得准确的测量值。电极的利用：仪表暂不历时，只需将电极浸泡在纯水中。仪表长时刻不历时，将电极取下，将电极爱惜瓶加入纯水，进行爱惜。3、注意事项电极的引线不能潮湿，不然将测不准。高纯水被盛入容器后应迅速测量，不然电导率将专门快升高，因为空气中的CO2溶入水中，变成碳酸根离子吗-盛被测溶液的容器必需清洁，无离子玷污。严禁超量程测量，不然会引发电极极化，测量精度下降，致使电极失效。四、总硬度的测定一、范围本标准适用于天然水、冷却水、软化水、H型阳离子互换器出水、锅炉给水水样的硬度硬度的测定。利用铬黑T作指示剂时，硬度测定范围为L-5mmol/L,硬度超过5mmol/L时，可适当减少取样体积，稀释到100ml后测定。利用酸性络蓝K作指示剂时，硬度测定范围为1umol/L-100umol/L。二、高硬度的测定二、1方式提要在PH值为10土的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。依照消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。铁含量大于2mg/L,铝含量大于2mg/L,铜含量大于L,锰含量大于L对测定有干扰，可在加指示剂前用2mlL-半胱胺酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液进行联合掩蔽排除干扰。二、2试剂：氨-氯化铵缓冲溶液、50g/LNaOH溶液、1+1盐酸溶液、1+4三乙醇胺溶液、10g/LL-半胱胺酸盐溶液、LEDTA标准溶液、5g/L铬黑T指示剂。二、3分析步骤：取样100ml水样，于250ml锥形瓶中，若是水样混浊，取样前应过滤。水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加2-3滴铬黑T指示剂。在不断的摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。同时做空白实验。二、4结果计算硬度含量以浓度C计，数值以mmol/L表示，按下式计算：1C1=（V1-V0）CX1000/V式中：V一滴定水样消耗EDTA标准溶液体积的数值，单位为ml；1Vo一滴定空白消耗EDTA标准溶液体积的数值，单位为ml；C---EDTA标准滴定溶液准确浓度，mol/L；V一所取水样的体积，ml。二、5许诺差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平均测定结果的绝对差值不大于L。3、低硬度的测定3、1方式提要：在PH值为10土的水溶液中，用酸性络蓝K作指示剂，以EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。依照消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。铁含量大于2mg/L,铝含量大于2mg/L,铜含量大于L,锰含量大于L对测定有干扰，可在加指示剂前用2mlL-半胱胺酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液进行联合掩蔽排除干扰。3、2试剂同二、3和以下试剂硼砂缓冲溶液、5g/L酸性络蓝K、LEDTA标准溶液.3、3分析步骤：取样100ml水样，于250ml锥形瓶中。水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。加入1ml硼砂缓冲溶液，加2-3滴酸性络蓝K指示剂。在不断的摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。同时做空白实验。3、4结果计算硬度含量以浓度C计，数值以umol/L表示，按下式计算：2C2=（V1—V0）CX106/V式中：V一滴定水样消耗EDTA标准溶液体积的数值，单位为ml；1V0--滴定空白消耗EDTA标准溶液体积的数值，单位为ml；C---EDTA标准滴定溶液准确浓度，mol/L；V一所取水样的体积，ml。3、5许诺差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平均测定结果的绝对差值不大于umol/L。五、钙硬度的测定一、范围：本标准规定了工业循环冷却水中的钙、镁离子含量的测定方式。本标准适用于工业循环冷却水中的钙含量在2mg/L-200mg/L,镁含量在2mg/L-200mg/L的测定，也适用于其他工业用水及原水中钙、镁离子含量的测定。二、方式提要：钙离子测定是在pH值为12—13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准溶液测定水样中的钙离子含量。滴按时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色转变由紫红色变成亮蓝色时即为终点。镁离子测定是在PH=10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫红色变成纯蓝色时即为终点，由钙镁合量减去钙离子含量即为镁离子含量。3、仪器50mL白色碱式滴定管1支25mL移液管1支试剂LEDTA标准溶液三乙醇胺（1+2）20%氢氧化钾溶液 1+1盐酸钙羧酸指示剂 氨性缓冲溶液（PH=10）过硫酸钾（40g/L）硫酸（1+1）铬黑T4、分析步骤:钙离子测定：用移液管吸移取50mL水样于250mL三角瓶中，加1ml硫酸溶液，5ml过硫酸钾溶液，加热煮沸近干，取下冷却至室温，加50ml水，3ml三乙醇胺，7mL20%氢氧化钾溶液和约20mg钙一羧酸指示剂，用L的EDTA标准溶液滴定，近终点速度要缓慢，溶液颜色由紫红色至亮蓝色即为终点。镁离子测定：：用移液管吸移取50mL水样于250mL三角瓶中，加1ml硫酸溶液，5ml过硫酸钾溶液，加热煮沸近干，取下冷却至室温，加50ml水，3ml三乙醇胺，用氢氧化钾调剂到中性，再加入5ml氨性缓冲溶液和3滴铬黑T用L的EDTA标准溶液滴定，近终点速度要缓慢，溶液颜色由紫红色至纯蓝色即为终点。5、分析结果计算水中钙含量为X(mg/L)按下式计算：X二(VXCXX1000)/V样式中：X——水中钙含量，mg/LV一消耗EDTA标准溶液的体积，mLC——EDTA标准溶液的浓度，mol/LV样一吸取水样的体积，mL一钙的克式量水中镁的含量为X(mg/L)按下式计算：X=(V-V)XCXX1000/V12 样式中：X一水中镁的含量，mg/LV—测总硬度所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL1V—测钙硬度所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL2一镁的克式量C—EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/LV样一吸取水样的体积，mL6、注意事项：原水中钙镁离子含量的测定，不用加硫酸和过硫酸钾溶液，加热煮沸近干。三乙醇胺用于排除铁离子、铝离子对测定的干扰，原水中钙镁离子含量时不加入。过硫酸钾用于氧化有机磷药剂，排除有机磷系药剂对测定的干扰。六、碱度的测定一、方式提要水的碱度是指水中能与强酸即H+发生中和作用的物质总量，它可分酚酞碱度和甲基橙碱度。二、仪器25mL白色酸式滴定管 1支50mL移液管 1支试剂L硫酸标准溶液 酚酞指示剂(5g/L)溴甲酚绿—甲基红指示剂3、分析步骤酚酞碱度的测定:移取水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，假设水样显现红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色恰好褪去，即为终点。若是加入酚酞指示剂后，无红色显现，那么表示水样酚酞碱度为零。甲基橙碱度的测定：在测定过酚酞碱度的水样中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至溶液由绿色变成暗红色。煮沸2分钟，冷却后继续滴定至暗红色，即为终点。4、分析结果的表述水样中酚酞碱度X1,按下式计算：X1=V1XCX103/V(mmol/L)式中：V1一滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mLC——硫酸标准溶液的物质的量浓度，mol/LV——水样的体积，mL水样中甲基橙碱度X2,按下式计算：X2=V2XCX103/V(mmol/L)式中：V2一滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mLC——硫酸标准溶液的物质的量浓度，mol/LV——水样的体积，mL五、许诺差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果。七、氯化物的测定（硝酸银容量法）1、方式提要在中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀。过量的硝酸银与铬酸钾指示剂作用，生成红色铬酸银沉淀，使溶液显砖红色，即为终点。由于Ag2CrO4的溶解度比AgCl的溶解度大，因此用硝酸银滴按时，氯化银第一沉淀出来。滴定达到终点时，由于Ag+浓度迅速增加，达到铬酸钾溶解度，立刻显现砖红色的铬酸银沉淀，指示出滴定终点。由于Ag2CrO4易溶于酸，即在酸性的溶液中溶解度较大，必需有较多的过量Ag+才能产生红色指示出终点的抵达。还有在酸性溶液里产生橙红色的重铬酸银离子（Cr2O72-）使终点不明显，因此测按时在酸性溶液中进行的误差大。另外，在碱性溶液中进行测定，将产生的黑褐色的氧化银沉淀。TOC\o"1-5"\h\z二、实验仪器25mL棕色酸式滴定管 1支25mL移液管 1支250mL锥形瓶 1个试剂 L硝酸银标准溶液10%铬酸钾溶液1%酚酞指示剂2g/L氢氧化钠溶液1+300硝酸溶液3、测定方式用移液管移取25mL水样于250mL锥形瓶中，稀释至100mL，加2-3滴1%酚酞指示剂。假设显红色，即用（1+300）硝酸中和至无色，假设不显红色，那么用2g/L氢氧化钠溶液中和至微红色，然后用硝酸溶液回滴至无色。再加入1山1铬酸钾，在不断的摇动情形下，用硝酸银标准溶液滴定，至显现砖红色为止。记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V1。同时做空白实验。氯化物的含量和取水样体积水样中氯离子含(mg/L)101—200201—400401—1000取水样体积(mL)5025104、计算：水中氯离子含量为X(mg/L)按下式计算X=(V1—V0)XCXX106/V样=(V1—V/XCXX103/V样TOC\o"1-5"\h\z式中：X——水中氯离子含量， mg/LC——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L1——滴定水样消耗硝酸银标准溶液的体积， mLo——空白实验时消耗硝酸银标准溶液的体积， mL样---吸取水样体积， mL与标准溶液［c(AgNO)=L］相当的以克表示的氯的质量。3五、注意事项：当水样中氯离子含量大于100毫克/升，须按下表规定的体积取水样，并用蒸馏水稀释至100毫升后测定。因为水样中的氯离子含量太高时，依如实践体会证明，大量的白色沉淀会掩盖极少量红色的铬酸银沉淀，使滴定终点不易显示出来。为了要使铬酸银沉淀能在大量的白色氯化银沉淀中显示出来，也只有使其形成较多而过量的硝酸银溶液，致使产生较多与氯化物含量无关的铬酸银沉淀，以致阻碍测定的精准性。当水样中氯离子的含量小于5毫克/升时，可将标准硝酸银溶液稀释一倍后利用。现在铬酸钾指示剂的用量也应减少一半。为了便于观看终点，可另取100毫升水样加入铬酸钾指示剂作为对照。指示剂的用量愈多，反映愈明显。但要多消耗标准溶液，阻碍准确度。用量过量，显示过早，结果偏低；用量过少，终点过迟，使终点偏高。应在等当点时，硝酸银方才达到饱和，加入少量过量的硝酸银即产生红色沉淀。以100毫升水样加入1毫升10%铬酸钾指示剂溶液为宜。为了便于观看终点，可另取100毫升水样加入铬酸钾指示剂作为对照。混浊水样，应事前进行过滤。八、总磷酸盐含量测定一、方式提要：在酸性溶液中，利用强氧化剂过硫酸钾作为分解剂，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波优势用分光光度法测定。二、仪器723分光光度计；150mL锥形瓶；50mL；500mL容量瓶；1mL、5mL；15mL移液管；10mL吸量管。试剂(1)磷酸二氢钾；(2)硫酸溶液1＋1；(3)抗坏血酸溶液：20g/L。(4)钼酸铵溶液：26g/L（5）磷标准溶液：1mL含有。。3、总磷酸盐曲线的绘制4、总磷的检测方式:吸取过滤后的循环水样10mL于100mL锥形瓶中，依次加入1mL（1+1）H2SO4,过硫酸钾溶液，用水调至溶液体积约25mL,置于电炉上缓缓煮沸，直至近乎蒸干为止。掏出后，冷却至室温，定量转移至50mL比色管中。加入26gL钼酸铵溶液，20gL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm的比色皿，以不加实验溶液的空白调零测吸光度。五、分析结果的表述：以表示于曲线上对应吸光度查得毫克数m，计算如下（单位毫克/升）。PO43-=mX1000/V式中：m――从标准曲线查得的磷酸盐含量（POj-计），mg；V――吸取水样体积，mL。许诺差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合以下表的规定。总磷质量浓度测定结果的许诺差（mg/L）在抗坏血酸溶液中加入EDTA和甲酸做稳固剂，可延长抗坏血酸的贮存期。检测剂量范围的规定，在正常运转时，一样情形下的取样量。循环水系统在不同磷含量情形下运转时的检测量磷质量浓度以PO43-计移取溶液的体积吸收池厚度/cm0——12—一4016—1213—612—一31如碰到磷含量高于L的溶液时，可通过稀释该溶液后再进行测定。样品的过滤：尽可能快地过滤和分析样品，过滤时刻不能超过10min。如过滤时刻太长那么滤纸有可能对磷化合物产生吸附，从而不能保证所有的磷化合物从滤纸上滤过。另外，过滤时刻太长会造成聚磷化合物的水解。过滤时应弃去开始的10mL滤液。九、硅的测定(仪器法)硅表法1方式原理：仪器利用光电比色原理，依照朗伯一比耳定律：当一束单色平行光通过有色溶液时，一部份光能被溶液吸收，假设液层厚度维持不变，光能被吸收的程度(消光度E)与溶液中有色物质的浓度成正比。本仪器检测方式采纳硅钼兰法，测按时将水样倒入进样罐，在比色皿内进行吸光度测量。测量数据计算后，将结果显示在屏幕上。2试剂3、待测水样的要求(1)、水样温度不低于15℃。(2)、水样许诺固体成份：W5微米(不许诺有胶状物显现)4、待测水样的显色(1)、取水样100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5分钟。(2)、加3mL10%草酸(或酒石酸)溶液，混合后放置1分钟。(3)、加2mL1-2-4酸还原剂，混合后放置8分钟。水样显色完毕。五、水样的测量(1)、对仪器进行空白校准。(2)、在仪器处测量画面状态下，倒入显色后的待测水样，有溢流后按“排污”键排掉。(3)、再倒入显色水样，待该数值稳固且确以为有效后，用“+”或“-”键选择存入的通道数，按“存储”键，该值将自动存储到相应的通道中。(4)、排污阀关闭后，倒入除盐水并观看至有溢流。(5)、等待下一次的利用。六、空白校准的方式(1)、仪器在正常测量状态，按“选择”、“确认”、“返回”三个键中的任意一个键，即可进入主菜单，光标停留在空白校准处。(2)、按“确认”键进入该菜单。仪器显示：正在进行空白校准…(3)、倒入除盐水，待有溢流后按“排污”键排污，重复三次；(4)、再倒入除盐水，待显示的电压值稳固(±3mV)并以为该值有效时，按“存储”键，保留校准结果，同时排空比色皿。(5)、按“返回”键，回到测量画面。完成空白校准。7、注意事项每次测量最好分两次注入被测水样，并以第二次显示数值为准。每次测量完成后，应注入除盐水，不排掉。进行清洗：将仪表盖打开，拆下比色皿，用5%的盐酸溶液泡洗干净，再利用。十、余氯测定3、分析操作步骤：测量进程按下ON/OFF键，打开仪器。选择余氯或总氯测量模式。将比色皿内注入10ml的待测样品到比色皿刻度线，盖上盖。把比色皿放入测量槽内，确保槽语气合。按ZERO键，进行零点校准。掏出比色皿，并将上盖打开。加入一袋HI93701-O（DPD）（余氯）或HI93711-O（总氯）试剂。把比色皿插入仪器比色槽内，槽口对齐卡紧。按下READ/TIMER健3S，进行倒计时，仪器会直接显示余氯或总氯的浓度（单位mg/L）。4、许诺差水中游离性余氯在L时，平行测定两结果差不大于L；含量在L时，平行测定两结果之差不大于L。取平行测定两结果的算术平均值，作为水样中游离性余氯含量。十一、氨氮的测定—酸碱滴定法.适用范围:本方式适用于水样带色或浑浊，和污染严峻，氨氮含量较高的水样或工业废水。.方式原理:调剂水样PH在〜的范围，加入氧化镁使呈微碱性，加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红——亚甲蓝为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定馏出液中的氨：反映式如下：NH4++OH-fNH3+H2ONH3+H3BO3f（NH4）H2BO3（NH4）H2BO3+H+fNH4++H3BO3.试剂:.仪器:带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管：.分析步骤:预处置蒸馏装置的预处置：加入25mL水于凯氏瓶中加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，（用湿的PH试纸实验）弃去瓶内残液。氨的蒸馏与吸收：量取250mL水样（如氨氮含量较高，可分取适量，并加水至250山1）移入凯氏烧瓶内，加数滴溴百里香酚蓝指示剂（如水样较浑浊或有色，也可用PH试纸调试），用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调PH至左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，当即连接氮球和冷凝管，冷凝管下端导管插入用50mL硼酸溶液作吸收液的液面下。加热蒸馏至馏出液达200mL时，停止蒸馏。滴定在馏出液，加2滴甲基红一亚甲蓝指示剂，用L的硫酸标准滴定溶液滴定，由绿色变参展淡紫红、即为终点，记录硫酸标准滴定溶液的用量。同时，用蒸馏水代替水样进行空白测定。6.结果计算:以mg/L表示的水样的氨氮（以N计）按下式计算：氨氮（N,mg/L）（匕％）c141000V式中：%—-测定水样时消耗硫酸标准滴定溶液的体积：（mL）;V0——空白实验时消耗硫酸标准滴定溶液的体积（mL）;c——硫酸标准滴定溶液体积（mol/L）V——水样的体积（mL）14——氨氮（N）的摩尔质量（g/mol）7.附注:加入轻质氧化镁使溶液呈弱碱性，假设PH太高会使有机氮水解致使结果偏高。蒸馏时应避免爆冲，不然造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。加入少量石蜡碎片于烧瓶中，可避免产生泡沫。水样取回后，应尽快分析。水样中含有有机挥发性胺类物质时，会使测定结果偏高。当水样无色、浊度很小且不含干扰物质时，可直接滴定。氨氮含量太低、预处置后，也可采纳钠氏比色法测定。氨氮的测定（纳氏试剂光度法）1、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为L（光度法），测定上限为2mg/L。二、仪器：500mL全玻璃蒸馏器，50mL具塞比色管，分光光度计4、水样预处置无色澄清的水要可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需通过蒸馏或混凝沉淀等预处置步骤。絮凝沉淀法：取100mL水样于具塞量微或比色管中，加入1mL10%硫酸锌溶液和~%氢氧化钠溶液中，调剂PH值左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。蒸馏法：分取250mL水样（氨氮含量不超过）于凯氏烧瓶中，加数滴％溴百里酚兰指示液，用1mol/L氢氧化钠或盐酸溶液调剂至PH7左右。加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，当即连接氮球和冷凝管，导管插入50mL吸收液液面以下。加热蒸馏出200mL时，停止并定容至250mL。5、分析步骤水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过）加入50mL比色管中，稀释至标线，加酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处置过的水样，经1mol/L氢氧化钠溶液中和后，水样及标准管中均不加酒石酸钾钠溶液），混匀，加的纳氏试剂，混匀，放置10min后测定吸光度。空白实验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。6计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N,mg/L）=mX1000/V式中：m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；水样体积（mL）。7注意事项纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大的阻碍。静置后生成的沉淀应除去。滤纸中常含痕量铵盐，利历时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应幸免实验室空气中氨的沾污。十二、化学需氧量的测定方式一、重铬酸钾法(CODCr)化学需氧量是指在必然条件下，用氧化剂处置水样时，所消耗的氧化剂用氧mg/L表示，它反映了水体受还原性物质污染的程度。.适用范围：本方式适用于工艺排放废水，污水中化学耗氧量的测定。测定范围COD：30—700mg/L，大于此含量水样应稀释后测定。不适用于氯化物浓度大于1000mg/L的含盐水中COD的测定。.方式原理：在强酸性溶液中以银盐作催化剂必然量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。依照用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。.试剂重铭酸钾标准溶液［c(1/6K2Cr207)=L］：试亚铁灵指示剂硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c［(NH4)2Fe(S04)2］二L。硫酸—硫酸银溶液硫酸汞：AR或CP.仪器:回流装置：带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置，（取样量在30mL以上，采纳500mL锥形瓶的全玻璃加流装置）。加热装置：电热套或变阻电炉。50mL酸或滴定管；.分析步骤：回流：取混合均匀的水样（或适量水样稀释至）置250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液；轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h，（自开始沸腾时计时）。滴定关闭加热装置，待溶液冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，现在，溶液整体积不得少于140mL，不然，因酸度太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。空白实验测定水样时，以蒸馏水，按一样的操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。.结果计算：以mg/L计的水样化学需氧量（以。计），按下式计算：COD（O,mg/L）（Vo-Vi）c81000Cr V式中：c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L0——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL。1——滴定水样时消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，mL。——水样的体积，mL。8——氧（1/402）的摩尔质量，g/mol。.许诺差：取平行测定两结果的算术平均值做为测定结果，测定结果应保留三位有效数字。.附注:关于化学需氧量高的废水样，可先取所需1/10的废水样或试剂于15X150mm硬质玻璃试管中，摇匀。加热后观看是不是变成绿色，如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液再也不变成绿色为止，从而确信废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样不得少于5mL,如化学需氧量很高，那么废水样应多次稀释。水样中假设含有Cl-，能使重铬酸钾发生分解，从而干扰COD的测定：Cr2072-+6Cl-+14H+-2Cr3++3ClJ+7H20当Cl-含量高于30mg/L,干扰严峻，可在水样中加入（可络合40mgCl-即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样）。关于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用L重铬酸钾标准溶液，回滴时用L硫酸亚铁铵，标准滴定溶液。水样加热回流后，溶液中重络酸钾剩余量应为加入量的1/5~1/4为宜。每次实验时，应付硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度转变。水样体积可在~范围之间，但试剂用量及浓度按下表进行调整：方式二：COD快速分析法一、原理：在强酸性溶液中，必然量的重铬酸钾氧化水样中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，依照用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。二、仪器：(1)回流装置(2)加热装置：800W电炉板(3)50ml酸式滴定管3、试剂：(1)L重铬酸钾标准溶液(2)L硫酸亚铁铵标准溶液(3)试亚铁灵指