气相色谱仪的操作

气相色谱仪的操作：1.基本操作（1）气体钢瓶的正确使用普级（纯级）99.9%（体积分数）以上，高纯级99.99%以上。本仪器采用的是毛细管色谱柱，则使用的是高纯级气体作载气。气瓶的颜色：氢气为绿底红字；氮气为黑底黄字；压缩空气（俗称冷气）为黑底白字。瓶上注明了纯级，载气不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关。顺时针方向旋转为关闭，逆时针旋转为开启，在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。氢气的旋转方向相反。（2）减压阀的安装与正确使用减压阀也称减压表，一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。气相色谱仪使用的各种气体压力为（0.1〜0.5）MPa。而气瓶的工作压力一般为（10〜15）mpa,因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。氮气表可以安装在除了氢气、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上,两种减压表的区别是,氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹,逆时针方向旋紧,顺时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。减压表上装有两个弹簧压力表,分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。减压后的气体压力可由调节螺杆（T形阀杆）调节。顺时针方向旋转增加出口压力，顺时针旋转则相反。在每次使用活扳手开启钢瓶阀瓣之前,应先检查调节螺杆是否处于放松（关闭出口）位置。如果调节螺杆处于开启位置就开钢瓶的阀瓣，则气路系统的压力骤增，容易损坏色谱仪中的阀门。关闭气源时，先关闭减压表，后关闭钢瓶阀门，再开启减压表，排出减压表内气体，最后松开减压表的调节螺杆。（3）气路的检漏用氢气作燃气时，氢气若从柱接口漏进柱恒温箱，可能会发生爆炸事故。通常用封闭系统压力法检漏。将氮气通入气路系统，观察气流是否通畅，然后关闭出口处，当充入（0.3〜0.5）mpa氮气后，转子流量计的转子若下降到底，则表明流量计以后的气路不漏气。再关闭气体入口处，待气压平稳后读取柱前压（由柱前压力表读的）0.5h后再次读取柱前压力，若下降值不超过0.01mpa，则可认定整个气路不漏气。若发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液涂在接头处探漏，找出漏气处，并加以处理。切忌用强碱性皂水，以免管道受损。（4）进样操作进样时，要求速度快，这样可以使试样在气化室气化后随载气以浓缩状态进入柱内，而不被载气所稀释，因而色谱峰的峰宽就窄，有利于分离。反之，会使峰形变宽且不对称，不有利于分离和定量。直接进样时，应注意以下操作要点：用注射器取样时，应先用丙酮或乙醚抽洗5〜6次，再用被测试液抽洗5〜6次，然后缓缓抽取一定量试液（稍多于用量），此时若有空气带入注射器内，应先排除气泡后，再排去过量的试液，并用滤纸或擦镜纸吸去针杆处所沾试液（切勿吸去针头内的试液）。取样后就立即进样，进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头防弯曲，右手拿注射器，迅速刺穿硅橡胶垫，平稳、敏捷地推进针筒（针尖尽可能刺深一些且深度一定，针尖不能碰着气化室内壁），用右手食指平稳、迅速地将试样注入，完成后立即拔出。进样位置及速度、针尖停留速度和拔出速度都会影响分析结果的重现性。一般进样允许相对误差为2%〜5%。氢焰气相色谱仪的操作大概的操作步骤：（1）开机前的准备首先安装好色谱柱(不能接反)，并将色谱柱的末端经连接管接入FID(又叫离子室)进口部位。(应尽量避免色谱柱的拆装)。检查仪器各部分连接是否正确，检查各稳压阀、针形阀及减压表旋杆是否在关断位置。开启载气钢瓶、调节稳压阀、减压阀及针形阀使柱前压和载气流速达到预定值。进行检漏，当氮气、氢气、空气都试漏完毕，关闭氢气和空气，只留开氮气作载气。(2)开机和色谱条件的设置打开稳压器电源开关，打开主机电源开关，主机指示灯亮，柱室鼓风机开始运转。仪器自检并自动判断整个仪器系统中所有电子电路是否正常。注意：仪器未接通载气时，切不可通电；否则，色谱柱和检测器均有可能被烧坏！打开计算机电源开关，进入色谱工作站。可在工作站或主机面板上设置色谱条件和参数。设置所需柱箱温度、气化室温度和检测器温度，并开始升温。工作温度设置要符合下面要求：柱温最低，气化室次之，检测器最高(或后两者一样高)。设置检测器的温度应高于110度，并且应等柱温稳定后再点火；否则，点火后会造成检测器内水汽冷凝而影响电极绝缘，使基线不稳定。(3)点火和色谱测定打开氢气、空气阀门，分别调节两路气体流量(由流量计显示)为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为：N2：H2:空气=1:1〜1.5:10〜15。待检测器温度达到了设定温度后，按动点火键若听到鸣爆声或用一光亮的冷金属片放在FID排气口上方，有冷凝水生成，则证明火已点着。有时可能会点不着火，可加大氢气流量，待点火后，再缓慢减小氢气流量至正常值。根据需要设置FID微电流放大器的灵敏度，并设置输出信号衰减、调节“调零”电位器，是FID输出信号在计算机图谱的零位附近。点火后，待仪器稳定半小时，基线平稳后，即可进行色谱测定。进样后，若出现反峰，将仪器信号线两个接头对调即可。色谱图的分析判断及色谱参数的调整正常出峰后，可对微机的显示屏的色谱图进行观察分析：a各组分是否都流出了？(这对用归一化法进行定量很重要)b各组分流出时间是否太长？c各组分的峰分离情况如何？各组分的峰是否对称？峰的大小是否合适？由此判断色谱条件和色谱处理参数设置是否合理。一般检验方法标准中都给出了色谱条件和色谱处理参数。这些均为典型的色谱条件和参数，可根据仪器的性能和色谱柱的差异进行调整。色谱条件的调整，主要是调柱温和载气的流速。如分析时间过长或峰出得不完全，可提高柱温。一般每提高30°C，可使保留时间缩短一倍；色谱图记录是否合适，主要看纸速和衰减；峰处理效果好坏、积分计算结果的准确程度，主要看峰宽和斜率设置的是否合理。若不合理，会使峰丢失，如有小峰丢失，可将斜率变小。(5)定量分析操作(6)检测完毕，先关闭氢气阀和空气阀，使火焰熄灭；然后关闭检测器和汽化室，降低炉温；微机退出色谱工作站；切断主机电源，关稳压器电源开关；待炉温降至室温时关掉载气。(7)记录使用气相色谱仪的注意事项调节温度和流量必须缓慢进行。进样硅橡胶密封垫片应及时更换，一块垫片一般可进样20~30次。使用FID必须罩上离子室