水中氯化物的测定 硝酸根容量法

实验三实验名称：氯化物的测定（硝酸根容量法）实验原理：氯化物几乎存在于所有的水中，它主要以钠、钙、镁等盐类形式存在。当水中以氯化钠形式存在的氯化物含量超过250mg/L时，该水质有明显的咸味。氯化物含量高的水位对金属管道、构筑物有腐蚀作用。硝酸根容量法测定水中氯化物含量采用的是沉淀滴定法，由于必须有微凉的硝酸银的硝酸根和铬酸钾反应才能指示终点，所以硝酸银的用量要比试剂的用量略高些，为此需要同时取蒸馏水进行空白实验以消除误差。在水样滴定过程中，溶液应为pH值=7左右的中性溶液。实验仪器：实验试剂：氯化钠标准溶液（lml含lmgCl-）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3-4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500°C灼烧lOmin,然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649g氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000ml。2.2硝酸银标准溶液（lml相当于lmgCl-）：称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。计算其平均值。三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算：10X1T=————c-b式中b——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；c——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；10——氯化钠标准溶液的体积，ml；1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml。最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为1ml相当于1mgCl-的标准溶液。10%铬酸钾指示剂。1%酚酞指示剂（乙醇溶液）。0.1M氢氧化钠溶液。0.05M硫酸溶液。实验步骤：量取100ml水样于锥形瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色；若不显红色，则用氢氧化钠中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色。再加入lmllO%铬酸钾指示剂。3.2用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录消耗硝酸银标准溶液的体积（a）。同时作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积（b）。水样中氯化物（Cl-）含量（mg/l）按下式计算：（a-b）X1.0Cl-=X1000V式中a滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，ml；b——滴定空白消耗硝酸银溶液的体积，ml；1.0——硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl-；V水样的体积，ml。表10-1-1氯化物的含量和取水样体积水样中氯离子含量（mg/l）5-100101-200201-400401-1000取水样量（ml）100502510［注释］1）当水样中氯离子含量大于100mg/l时，需按表10-1-1中规定的量取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定。2）当水样中硫离子（S2-）含量大于5mg/l，铁、铝大于3mg/l或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理（每升水加20ml）,并煮沸10min后过滤；如颜色仍不消失，可用10ml水中加1g碳酸钠蒸干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定。3）如水样中氯离子含量小于5mg/l时，可将硝酸银溶液稀释为1ml相当于0.