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文档简介
乳品快速检测技术进展2023/2/31目前市场上存在快速检测技术超声波技术红外光谱技术符合AOAC972.16
符合IDF141B2023/2/32红外光谱波长范围紫外可见近红外中红外25004,000官能团定性分析分子光谱成分定量分析分子光谱表观颜色分定量分析分子光谱70014,28540025,00020050,00025,000nm400cm-12023/2/33
光谱理论广义的红外光谱(包括中红外光谱及近红外光谱)是由分子振动吸收引起的红外活性分子(包括对中红外及近红外谱区能量吸收分子)可理解为
一振动双极的机械模型(双极具有电荷分离),每一双极模型其振动具有特殊的频率及振幅。2023/2/34红外区吸收红外光谱主要是由分子中O-H,N-H,C-H,S-H键的振动吸收引起的红外区光谱测试成分须含有
O-H,C-H,N-H或S-H键-CH-OHNH-SH2023/2/35P0PbAbsorbingsolutionofcontrationc吸收液浓度为C-log10T=A=PP0logP0
P
T=A=a·b·cAbsorbance吸光度Concentration浓度Beer’sLaw(比尔定律)2023/2/36NHCHNCH
R2=O=CONH=C
OHCR1CHR3ProteinAminoAcidCCOOHHRH2NH2COHOHHOHHOHHOHOH2COHOHHHOHHOHOHHHLactoseC
O9.5mAlcoholsN-H6.5mAmides糖及蛋白所对应的主要红外吸收2023/2/375.7mC=OFatACH-OHCH2-OHCH2-OH甘油+CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOHCH3CH2CH2COOH丁酸油酸CH3(CH2)14COOH棕榈酸CH3.5mFatBH2CH2C=OOCC=OOCHHCHHCCHCCHHHHCHCR2R1FATAH2COH=COCHHHCHHCCHHR3FATB脂肪所对应的主要红外吸收2023/2/38利用全光谱信息FatIR=BFa*Afa+BFb*AFb+BFc*AFc+BP*AP+BL*AL+…….+B0Carb.TSCarb.refCiUreaPFatAFatArefFatBFatBrefPrefHomog.2023/2/39HCO=COCHHCHHCCHHR3FATBFATANHCHCR2=O=COHCR1ProteinH2COHOHHOHHOHHOHOHLactoseCfat=BlacAlac+BproApro+BfatAfat+B0Ax=AbsorbanceofX(吸光度)CX=ConcentrationofcomponentX(浓度)B=Calibrationcoefficients(定标系数)BasicCalibrationCalibration定标2023/2/310红外光谱技术
滤光片技术Filter干涉仪技术(FTIR)Interferometer2023/2/311中红外线技术—福斯滤光片技术丹麦FOSS公司生产产品MilkoScan系列名称 发行年份MilkoScan300/203 1976MilkoScan104 19XX年MilkoScan605 1983年MilkoScan130 1987年MilkoScan300 1991年MilkoScan4000 1993年MilkoScan50 1994年MilkoScanS50 1996年目前有售MilkoScanMinor 2002年
目前有售丹麦福斯公司一直致力于乳品分析技术的前言研究,将最新的技术不断推广应用于其新型乳品分析仪,加之其已经获得的专利技术,使得产品始终处于同类产品的领导地位。MSC4000MSCS50MSCMinor2023/2/312中红外线技术—滤光片技术滤光片技术原理滤光片技术局限性1、滤光片技术提供的光谱信息量非常有限,仅能测定几项简单指标2、滤光片技术对于检测复杂乳制品表现不佳,无法满足用户的要求2023/2/313中红外线技术—福斯FTIR
技术丹麦FOSS公司代表产品名称 发行年份MilkoScanFT120 1995年MilkoScanFT6000 1999年ProcesScanFT 1999年MSCFT120MSCFT6000ProcesScanFT2023/2/314采用FTIR傅立叶技术的目的
光谱信息量丰富,全谱信息高重现性和灵敏度
可分析成分复杂的乳制品并可开发新的参数MilkoScanFT120-FTIR傅立叶技术2023/2/315红外线(间接)方法需要定标模型红外线光谱定标模型实验室化学数据结果预测2023/2/316红外线间接方法Agoodreferencemethodisnecessary
红外方法是一间接分析法,因此需要用良好的参比方法定标.Thereferencemethodmustbeperformedveryaccurately为保证红外方法的最佳准确度,定标所用的参比方法必须非常准确,可靠Usingindirectreferencemethodsdecreasestheaccuracy如果用其它间接方法对红外方法进行定标,将降低红外方法分析准确度。2023/2/317中红外技术一览实验室分析蛋白
脂肪总固多变量统计模型
预处理模型验证(化学计量学)未知样品预测蛋白
脂肪总固中红外光谱定标样品集2023/2/318怎样作定标?收集样品扫描光谱数据化学分析数据利用回归软件建立定标(不同定标技术)将定标用于实际样品测定中定标的过程就象教婴儿识字一样,教的越多,知道的越多!!!2023/2/319MilkoScanFT6000光谱学原理中红外光谱仪傅立叶技术(FTIR)2023/2/320建立定标时应注意什么?2023/2/321考虑变异因素2023/2/322Designofcalibrationsets
设计定标样品集Allvariationsmustbecovered应覆盖所有的样品变异因素Theparametertobeanalysed
对所分析的参数Theparameterswithapotentialinfluence其它组分变化对所分析参数潜在影响Sweetenedproducts
分析举例:Sucroseistobemeasured
分析蔗糖Fructose,lactose,glucosemayvarywithstrongspectralinterference果糖,乳糖,葡萄糖的变化可造成较大的光谱干扰Fatandproteinmayvarywithsomespectralinterference脂肪和蛋白变化会造成较大光谱干扰2023/2/323Whatcanyousee?
你看到了什么?2023/2/324为什么要作定标调整?厂家提供的是全世界范围内的宽范围定标,覆盖了全球的样品变异,但用户自己平时所测定的样品与宽范围的全球定标比较而言,专一性更强各个不同实验室之间测定同样的样品会存在一定的实验室偏差定标调整好后测定结果就同实验室的手工方法(官方)测定结果无限接近2023/2/325定标调整时需要什么?
至少10个样品宽的变异范围在机器上扫描,保留光谱同时将样品作手工分析,得到手工值利用软件来调整调整后测定值和手工值无限接近
2023/2/326如何配制用于定标调整的标准样品9-12个样品,且对应指标的浓度分布均匀有关于标样的参考.doc以Fat为例,如何收集定标调整用样品?
方案1:晚班挤奶,fat高,有时可达4.0-5.0%
早班挤奶,fat低,有时可达2.5%
方案2:对于低fat,静置,取出脂肪层,或者用调零液稀释对于高fat,加入纯奶油即可对于Pro和lactose的低浓度样品,也可用调零液稀释,对于高浓度样品,可以添加相应的乳清蛋白,乳糖方法即可。2023/2/327Standardisation
标准化WHY?为什么标准化?样品池的磨损而带来的光程变化,需要对定标不断调整光源耗损带来的系统变化,需要对定标不断调整如果定期进行标准化工作,还需要烦琐的定标调整?
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