化学实验室基础知识

化学检验室基础知识

课程目的1.了解检验室设置作用2.了解检验室管理制度3.认识基本化学仪器4.学习基础仪器使用5.学习基本分析方法2023/2/3化学检验室基础知识2内容简要分析方法仪器使用任务说明安全管理化学药品2023/2/3化学检验室基础知识3BPA检验室任务说明1.原料分析对每批次丙酮、苯酚、树脂、DMT、磷酸、乙苯等进行纯度、组分含量、活性等分析。2.制程分析对树脂键解过程分析、对BPA反应分析、各分离段效果分析、纯化段分析效果等。3.成品分析主要对BPA纯度、含铁量、熔点、色相等分析。2023/2/3化学检验室基础知识4检验室安全管理制度（一）1.在化学检验室中，经常使用各种化学药品和仪器设备，以及水、电，还会遇到高温、低温、高压等实验条件，若缺乏必要的安全防护知识，会造成生命和财产的重大损失。2.建立健全的检验室安全管理制度有助于检验室正常运行，人员在其中安全工作。2023/2/3化学检验室基础知识5检验室安全管理制度（二）重要规定穿着规定饮食规定药品规定压力容器用电规定2023/2/3化学检验室基础知识6穿着规定1.进入检验室，须穿着实验服。2.取用危险化学药品时，须做好防护，如戴防护手套、防护口罩以及防护眼镜。3.拿取高温物品时，须戴高温手套。4.进行实验时，禁止戴隐形眼镜。2023/2/3化学检验室基础知识7饮食规定1.严禁在检验室吃喝食物，尤其是口香糖。2.严禁在检验室药品冷藏柜中存放食物。3.使用化学品后须先洗净双手方能进食。2023/2/3化学检验室基础知识8药品规定1.领取药品时，须确认容器上标示的药品名称是否为需要的实验用药品。2.领用药品时，须清楚药品的危害标示和图样，须确认危害及防护信息。3.操作危险化学药品时，须按照操作守则进行，禁止自行更换操作流程。4.使用挥发性有机溶剂、高腐蚀性、毒性等药品时，须在排烟柜内进行。5.废弃药品或含药品废弃物，严禁乱扔乱放，须将其分类、回收及处理。6.高挥发性或易氧化类药品，须存放于药品冷藏柜内。2023/2/3化学检验室基础知识9用电规定1.检验室内大功率设备须只用专线，严禁与照明线共用，防因超负荷用电着火。2.检验室用电量的确定要兼顾事业发展的增容需要，留一定余量，不乱拉电线。3.检验室内各插座需要贴示其可用电压，电流。各种开关、插座保持完好状态。4.检验室内可能产生静电的设备及部位，要有明确标记和警示，要有预防措施。5.检验室内高压、高频设备要定期检修，要有可靠防护措施。并且做好相关接地。2023/2/3化学检验室基础知识10压力容器1.高压气瓶存放于阴凉、干燥、原理热源的地方。易燃气体与明火间距至少5米。2.各种气瓶须放置稳妥并作好固定，定期检查压力表，检验管路是否有漏气。3.搬运过程尽量使用手推车，务求安稳直立，不可卧倒滚运。更换时用手移动气瓶。2023/2/3化学检验室基础知识112023/2/3化学检验室基础知识12危险化学药品GHS全球化学品统一分类和标签管制2023/2/3化学检验室基础知识13GHS采用两种方式公示化学品危害信息：1.标签一个完整的标签至少包含5个部分：信息词、危险说明、象形图、防范说明、产品标识。2.安全数据单SDS/物质安全数据表MSDSMSDS中须包括：标识、危害标识、成分信息、急救措施、消防措施等等，总计16项内容。新旧象形图对比2023/2/3化学检验室基础知识14MSDS：双酚A德国MERCK提供2023/2/3化学检验室基础知识15MSDS：甲醇2023/2/3化学检验室基础知识162023/2/3化学检验室基础知识17基本计量器具的使用量筒的使用1.不要用大量筒计量小体积的液体，也不要用小量筒多次量取大体积的液体。2.先倒入接近所需体积的液体，然后改用胶头滴管滴加。3.量筒至于桌面读取时视线和凹面相切的刻度相平。注意事项：1.不能用量筒配制溶液或进行化学反应。2.不能加热，也不能盛装热溶液。量筒上一般标有20℃字样，这就要求所量液体的温度应控制在20℃左右。2023/2/3化学检验室基础知识18容量瓶的使用1.容量瓶主要用于准确地配制一定浓度的溶液。2.使用前检查瓶塞处是否漏水3.把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。4.把溶液转移到容量瓶里，转移时要用玻璃棒引流。5.向容量瓶内加入的液体液面离标线0.5~1厘米左右时，应改用滴管小心滴加，最后使液体的弯月面与标线正好相切。6.盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。2023/2/3化学检验室基础知识19移液管的使用2023/2/3化学检验室基础知识20电子分析天平2023/2/3化学检验室基础知识21调水平分析天平的使用1.调水平调整地脚螺栓高度，使天平水平仪内气泡位于圆环中央。2.开机接通电源后，按开关键ON/OFF，直至全屏显示。3.预热天平在初次接通后，长时间断电后，需预热30min，然后用标准砝码校正。4.称量使用清零键TARE，除皮清零，放置样品进行称量。

注意事项1.使用天平称量时，要轻拿轻放，绝不允许对天平尤其是称量盘有较大的冲击和震动2.称量时一定要小心不要将物料洒在天平内。3.天平在称量时，称量物体物体质量不允许超过天平的量程。2023/2/3化学检验室基础知识22减压抽滤装置2023/2/3化学检验室基础知识23布氏漏斗滤瓶水流抽气泵减压抽滤步骤1.此法可加速过滤，并使沉淀抽吸得较干燥，但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀，因为胶状沉淀易穿透滤纸，沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过。2.循环水真空泵使吸滤瓶内减压，由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差，因而加快了过滤速度。安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对。3.布氏漏斗上有许多小孔，滤纸应剪成比漏斗的内径略小，但又能把瓷孔全部盖没的大小。用少量水润湿滤纸，开泵，减压使滤纸与漏斗贴紧，然后开始过滤。4.当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管，再关泵，以防反吸。为了防止反吸现象，一般在吸滤瓶和泵之间，装上一个安全瓶。2023/2/3化学检验室基础知识24快速COD检测仪器2023/2/3化学检验室基础知识25消解炉试剂检测仪器COD检测步骤1.打开COD反应器，预热至150°±4℃。2.取样品2ml（若COD含量过高需稀释。）3.将COD混合试剂倾斜45°，精确加入2ml稀释样品，锁紧试剂盖子，反复颠倒摇动数次。4.再取COD试剂加入2ml纯水当空白液。（可重复使用）5.将样品及空白试剂置于反应器中加热２小时。6.关闭反应器电源约20mins，使试剂降温。7.将样品及空白拿起，颠倒摇动数次，置于冷却架上冷却，直到手可触摸。8.选择COD快速检测器正确测量模式，将空白试剂放入归零（zero），取出后再将待测试剂放入测试（test），记录结果。2023/2/3化学检验室基础知识26多功能测试仪---pH测试，电容测试等2023/2/3化学检验室基础知识27标准溶液测试电极温度探棒pH测试步骤1.校正，将电极和温度探棒放入pH4.0、7.0、10.0标准缓冲溶液中进行校正。放入每个标准缓冲溶液前需用纯水清洗电极，并且将电极表面水擦拭掉。2.测量，将校正后的电极用纯水清洗干净并擦干，连同温度探棒插入待测样品液中，轻轻搅拌，直至显示测试数据确定（显示数据不再跳动。）3.测量结束后，清洗电极和温度探棒，放置这却位置。电极须及时套上装有保护液套子。注意事项1.定期检查电极保护液是否充足，不足时要及时补充。2.若用的是可添加电解液之电极，使用前需要检查电解液是否充满电极，不足时要及时补充。3.电极头部为玻璃半透膜，容易损坏，操作时须特别注意。2023/2/3化学检验室基础知识28气相色谱GC2023/2/3化学检验室基础知识29高效液相色谱HPLC2023/2/3化学检验室基础知识30电感耦合等离子光谱ICP-OES2023/2/3化学检验室基础知识31分析方法2023/2/3化学检验室基础知识32实验与分析再现性分析误差分析对比测试2023/2/3化学检验室基础知识33分析用計算公式1.平均值（AVERAGE）2.相对误差3.标准方差（STDEV）4.相对标准方差2023/2/3化学检验室基础知识34对比测试（正确性确定）1.测量相同样品。2.使用相同或不同仪器。3.利用相同或不同测量方法。4.对比测量结果。5.分析相对误差。6.用于测验仪器测量正确性。2023/2/3化学检验室基础知识35误差分析废水MLSS测量1.测量方式：抽滤、称量等2.样品：取自T-W105A顶部（A/B瓶）3.检验中心测量结果MLSS/ppm：272，290，280平均值280.74.废水检验实测量结果MLSS/ppm：270，298，285平均值284.35.以检验中心测得值为标准，计算相对误差：W=（284.3-280.7）/280.7*100%=1.3%相对误差小于3%，说明废水检验室测得MLSS数值正确。2023/2/3化学检验室基础知识36再现性分析（准确性确定）1.测量相同样品。2.使用相同仪器。3.利用相同测量方法。4.多次测量（10次以上）。5.计算平均值。6.计算再现性，可利用相对标准方差表示。2023/2/3化学检验室基础知识37举例说明废水MLSS测量1.测量方式：抽滤、称量等2.样品：取自T-W105A顶部（A