标准解读
《GB/T 24223-2009 铬矿石 磷含量的测定 还原磷钼酸盐分光光度法》是一项国家标准,规定了采用还原磷钼酸盐分光光度法测定铬矿石中磷含量的具体方法。该标准适用于铬矿石中磷含量在0.01%至0.5%范围内的测定。
根据此标准,测定过程主要包括样品溶解、显色反应及吸光度测量三个主要步骤。首先,需要将待测铬矿石样品通过适当的溶剂(如硫酸和过氧化氢)进行分解处理,使得其中的磷元素能够完全转化为可溶性的形式。接着,在含有磷酸根离子的溶液中加入钼酸铵与抗坏血酸等试剂,生成蓝色络合物——磷钼蓝。这一过程中,钼酸铵作为显色剂使用,而抗坏血酸则起到还原作用,促使生成颜色更深且更稳定的磷钼蓝。最后,利用分光光度计在特定波长下测量生成的磷钼蓝溶液的吸光度值,并依据预先建立好的工作曲线来计算出样品中的磷含量。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-07-15 颁布
- 2010-04-01 实施
文档简介
犐犆犛73.060.30
犇33
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜24223—2009
铬矿石磷含量的测定
还原磷钼酸盐分光光度法
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(ISO6127:1981,MOD)
20090715发布20100401实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜24223—2009
前言
本标准修改采用ISO6127:1981《铬矿石磷含量的测定还原磷钼酸盐光度法》(英文版)。
本标准与ISO6127:1981相比较,主要做了如下修改:
———在“2规范性引用文件”中用国家标准代替对应的国际标准;
———“7.3.4测量”中将50mm比色皿修改为30mm~50mm比色皿;
———增加了“6取样和制样”;
———增加了“7.1测定次数”;
———增加了“10试验报告”;
———删除了“5.1光电吸收比色计”。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、宁波检验检
疫科学技术研究院。
本标准主要起草人:谷松海、姚传刚、魏红兵、李凤芸、郭芬、王虹、宋义、张建波。
Ⅰ
书
犌犅/犜24223—2009
铬矿石磷含量的测定
还原磷钼酸盐分光光度法
警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件。
1范围
本标准规定了还原磷钼酸盐分光光度法测定铬矿石中磷含量。
本标准适用于铬矿石中磷含量的测定。测定范围(质量分数):0.002%~0.10%,本标准应遵守
GB/T24228的有关规定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806—1991,eqvISO1042:1983)
GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB/T12808—1991,eqvISO648:1977)
GB/T24228铬矿石和铬精矿化学分析方法通则(GB/T24228—2009,ISO6629:1981,
MOD)
GB/T24220铬矿石分析样品中湿存水的测定重量法(GB/T24220—2009,ISO6129:1981,
MOD)
GB/T24243铬矿石采取份样(GB/T24243—2009,ISO6153:1989,IDT)
ISO6154铬矿石样品制备
3原理
试料用硝酸和高氯酸分解,或者用过氧化钠熔融、水浸出分解。以铬酰氯形式除去铬,过滤残渣。
用硝酸和氢氟酸挥发除去二氧化硅,用碳酸钠或过氧化钠、四硼酸钠和硝酸钠的混合熔剂熔融残渣,用
硝酸提取熔融物,然后与主溶液合并。在氨溶液中,用氢氧化铁(Ⅲ)共沉淀从铬中分离出磷。挥发除去
以三氯化砷形式存在的砷。待黄色的磷钼酸盐络合物生成后,在盐酸和盐酸羟胺存在下,用铁(Ⅱ)离子
将其还原为蓝色络合物,向溶液中加入硝酸铁(Ⅲ)、氨水、盐酸羟胺、盐酸和钼酸铵溶液。用分光光度计
或光电吸收比色计对生成的络合物进行光度测量。
4试剂
除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水,符合GB/
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