标准解读
《GB/T 23817-2009 大豆中磺酰脲类除草剂残留量的测定》是一项国家标准,主要针对大豆及其制品中磺酰脲类除草剂残留量的检测方法进行了规定。该标准适用于大豆以及其加工产品中包括但不限于甲基二磺隆、绿麦隆等在内的多种磺酰脲类除草剂残留量的测定。
根据此标准,样品制备过程首先需要将待测的大豆样品进行粉碎处理,确保样品均匀性;随后通过特定溶剂对样品中的目标化合物进行提取,并采用固相萃取柱或其他合适的方法去除干扰物质,净化提取液。经过浓缩后,利用高效液相色谱仪(HPLC)或者液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)等分析仪器对样品溶液中的磺酰脲类除草剂进行定性和定量分析。
在具体操作过程中,需严格按照标准提供的条件设置仪器参数,如流动相组成、流速、柱温等,以保证测试结果的准确性和可靠性。此外,还需定期使用已知浓度的标准溶液校准仪器,并通过加标回收实验来验证方法的有效性及精密度。
对于最终报告的数据处理,应按照标准给出的具体计算公式计算出样品中各磺酰脲类除草剂的实际含量,并依据相关法规或指导原则判断是否超标。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-05-25 颁布
- 2009-09-01 实施



文档简介
犐犆犛67.060
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜23817—2009
大豆中磺酰脲类除草剂残留量的测定
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20090525发布20090901实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜23817—2009
前言
本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院。
本标准主要起草人:陈冬东、李淑娟、祁彦、李建中、安娟、张新忠、杨强、占春瑞、李晓娟、储晓刚。
Ⅰ
书
犌犅/犜23817—2009
大豆中磺酰脲类除草剂残留量的测定
1范围
本标准规定了大豆产品中环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、吡
嘧磺隆、氯嘧磺隆、氟嘧磺隆残留量的高效液相色谱和液相色谱质谱/质谱的测定方法。
本标准适用于大豆中环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺
隆、氯嘧磺隆、氟嘧磺隆残留量的检测及确证。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
试样中磺酰脲类除草剂用乙腈提取,经氟罗里硅土柱净化后,用高效液相色谱和液相色谱质谱/质
谱测定,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙腈:色谱纯。
4.2甲醇。
4.3丙酮。
4.4二氯甲烷。
4.5正己烷。
4.6甲酸。
4.7氟罗里硅土:60mm~100mm,650℃烘4h,降至室温后,称取95g氟罗里硅土加入5g水,配制
成含水量为5%的氟罗里硅土,放入磨口瓶中在干燥器中平衡过夜后备用。
4.8无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷却后置于干燥器中存放备用。
4.9二氯甲烷丙酮甲醇(7.5+2+0.5,体积比):量取7.5mL二氯甲烷、2mL丙酮和0.5mL甲醇,
混匀。
4.10二氯甲烷甲醇(1+1,体积比):量取10mL二氯甲烷和10mL甲醇,混匀。
4.11滤膜:0.22μm。
4.12标准品:环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺
隆、氟嘧磺隆,纯度均大于98%,相关信息参见附录A中表A.1。
4.13标准储备液:准确称取适量的10种磺酰脲标准品,用乙腈分别配制成浓度为100μg
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