保健食品检验实验室管理

保健食品检验及质量控制实验室管理主要内容二、保健食品理化检验与微生物检验一、保健食品检验的基本要求三、保健食品质量控制实验室管理一、检验的基本要求药品标准检验基本要求食品标准检验基本要求保健食品介于食品和药品之间药品检验基本要求依据现行版药典检验方法和限度对照品、对照药材、对照提取物、标准品计量：法定计量精确度试药、试液、指示剂

Himart食品卫生检验方法理化部分总则食品标准检验的基本要求4分析结果表述3仪器设备要求2试剂要求及溶液浓度的基本表示方法1检验方法的要求GB/T27404-2008实验室质量控制规范附录F检验方法确认的技术要求二、保健食品理化检验与微生物检验

理化检验-----污染物限量

微生物限量免疫球蛋白IgG桔青霉素总黄酮腺苷褪黑素总皂苷低聚果糖异麦芽低聚糖洛伐他汀GroupD核苷酸茶氨酸烟酸VB1烟酰胺原花

青素人参皂苷芦荟苷咖啡因金雀异黄素大豆低聚糖肉碱吡啶甲酸铬大蒜素红景天苷共27个检验方法《保健食品检验与评价技术规范》（2003版）理化检验-----功效成分检验上述方法可供参考，企业最好制定出适合自己产品的功效成分检验方法肌醇VB6仪器设备一机一档定期检定期间核查使用记录维护记录维修记录玻璃仪器滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管需标定后使用机三、保健食品质量控制实验室管理人料岗位职责检验能力专业培训参加能力验证。检验方法现行有效新建立的方法需要有方法学验证法环样品试剂耗材标准品（中国食品药品生物制品检定研究院、国外Sigma、USP、EP，德国Dr有证标准物质证书）实验室环境化学药品的管理高压钢瓶的管理精密仪器的管理仪器设备管理前处理室天平室管理玻璃仪器标定保健食品中铅的测定能力验证样品实验室将收到一瓶保健食品样品（约20克/瓶），在收到样品后，应首先确认样品是否完好，同时将填写《样品接收确认单》。测试方法结果报告检测单位按如上测试方法进行实验，将测试结果填写在《测试结果报告单》中。结果反馈实验室最迟应在收到样品后五个工作日内完成测试，并将结果报告单上报，同时将《测试结果报告单》正本连同原始记录、谱图以特快专递寄送联系人（以当地邮戳为准）。最好选择本实验室常用的测试方法，并在《测试结果报告单》注明。严禁参加实验室相互串通结果实验室代码测定值1测定值2平均值z值10.39800.39500.3960.0020.38700.37510.381-0.2130.44700.43700.4420.6540.40800.40500.4060.1450.44340.44810.4460.7060.40800.40900.4080.1770.25600.21240.234-2.2880.42300.42300.4230.3890.39400.52600.4600.90实验室代码测定值1测定值2平均值z值100.39300.39700.395-0.01110.44200.43600.4390.60120.17410.18410.178-3.06130.36480.37000.367-0.41140.35000.35400.352-0.62150.32300.32100.322-1.04160.48800.49200.4901.32170.46950.47440.4721.07180.24330.24350.243-2.15190.33400.34010.337-0.83保健食品中铅的比对实验结果|Z|≤2满意；2≤|Z|≤3可疑；|Z|＞3不满意27404-2008实验室质量控制规范附录FCV为20%重金属测定铅-石墨炉原子吸收分光光度法砷-氢化物原子荧光光度法汞-冷原子吸收法

重金属测定前处理-微波消解法称样精密称取0.5g样品至消解管中，含乙醇的样品先在100℃电热板上蒸去乙醇（不得蒸干），加硝酸8mL。消解电热板上120℃预消解30min后，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解炉内，选择适宜的消解程序，进行消解。赶酸消解完全后，电热板上130℃赶酸，赶酸至样品中剩余约0.5ml硝酸。定容赶酸完全后，用0.5mol/L硝酸水转移至25mL量瓶中并稀释至刻度，摇匀，如样品中有沉淀，需用0.45um微孔滤头过滤后，备用。同时制备样品空白溶液。重金属测定-空白实验

重金属测定过程中极易受容器、试剂、水、实验室环境等因素的污染，因此每次测定必须随行2份样品空白实验。样品测定结果应扣除空白值后再行计算。（一般来说铅空白<2ng/ml（石墨炉法）,铅空白<100ng/ml（火焰法），砷空白<0.5ng/ml,汞空白<0.3ng/ml,若空白值过高，多由容器引起，需要马上更换酸缸。更换酸缸后仍未改善，则可能是由其他因素引起，逐一排除。

硝酸、高氯酸、盐酸应为优级纯，硼氢化钾、抗坏血酸等为分析纯，水应为去离子水。酸缸塑料器皿硝酸、盐酸（默克）

铅的测定-原子吸收分光光度计标准曲线的制备精密吸取铅单元素标准溶液（1000μg/mL），1mL-100mL，2mL-100mL(200ng/mL),加0.5mol/L硝酸定容至刻度。精密吸取上述溶液1mL-100mL(标1),1mL-50mL(标2),1mL-25mL(标3),2mL-25mL1mL-10mL(标5),2mL-10mL(标6)，加0.5mol/L硝酸定容至刻度。分别制成2、4、8、16、20、40ng/mL的铅标准溶液。样品测定：取消解好后的样品直接上机测定。砷的测定-原子荧光光度计标准曲线的制备精密吸取砷单元素标准溶液（1000μg/mL），1mL-100mL，1mL-100mL，加5%盐酸定容至刻度。精密吸取上述溶液0.5mL-100mL(标1),1mL-100mL(标2),1mL-50mL(标3),1mL-25mL(标4),2mL-25mL(标5),1mL-10mL(标6)，2mL-10mL(标7)，分别加10%硫脲抗坏血酸溶液10、10、5、2.5、2.5、1、1ml,加5%盐酸稀释至刻度，分别制成0.5、1、2、4、8、10、20ng/mL的砷标准溶液。样品测定：取消解好后的样品液5mL-10mL量瓶中，加1mL10%硫脲抗坏血酸溶液，加5%盐酸稀释至刻度，上机测定。载流：5%盐酸还原剂：硼氢化钾-氢氧化钾配制：硼氢化钾10g，氢氧化钾2g(先溶解)至1L去离子水中。

汞的测定-测汞仪标准曲线的制备精密吸取汞单元素标准溶液（1000μg/mL），1mL-100mL，1mL-100mL，加5%盐酸定容至刻度。精密吸取上述溶液0.5mL-100mL(标1),1mL-100mL(标2),2mL-100mL(标3),3mL-100mL(标4),4mL-100mL(标5),5mL-100mL(标6)，0.5mol/L硝酸定容至刻度，分别制成0.5、1、2、3、4、5ng/mL的汞标准溶液。样品测定：取消解好后的样品直接上机测定。清洗液：2%盐酸还原剂：50ml盐酸+450ml水微微加热一边加入50g氯化亚锡，加2-3粒锡粒。重金属测定操作流程称样120℃预消解至微波消解仪中消解130℃赶酸冷却定容重金属测定操作流程过滤供试液备用重金属测定注意事项

玻璃器皿要求1.专用2.泡酸后清洗使用的玻璃器皿用自来水冲洗干净后放置于酸缸（硝酸+水：1+1）浸泡过夜，取出后先用自来水冲，再用去离子水冲洗3遍。于80°C烘箱烘干，备用。消解罐的清洗1.使用酸蒸仪清洗（优级纯硝酸酸蒸过夜）2.与玻璃器皿同法清洗重金属标液和供试液的存放1.重金属标液和供试液不宜长期存放在玻璃器皿中，玻璃器皿易吸附或吸收金属