标准解读

《GB/T 22977-2008 牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准，旨在规定采用液相色谱-串联质谱技术测定牛奶及奶粉中保泰松（Phenylbutazone）残留量的方法。该标准适用于牛奶及其制品如奶粉中微量保泰松残留物的检测。

根据此标准，样品前处理包括了提取、净化等步骤。首先，需将待测样品与一定比例的有机溶剂混合以提取目标化合物；随后通过固相萃取柱或其他适当方式对提取液进行净化处理，去除干扰物质。净化后的溶液经氮气吹干后用流动相复溶，并通过过滤或离心的方式进一步纯化，准备上机分析。

液相色谱-串联质谱法作为核心检测手段，在此过程中发挥了关键作用。利用高效液相色谱系统实现对样品中不同组分的有效分离，再借助于串联质谱仪高灵敏度、高选择性的特点，能够准确地定量分析出样品中保泰松的具体含量。在实际操作时，需要设置合适的色谱条件（如流动相组成、流速等）以及质谱参数（例如离子源类型、扫描模式等），确保获得最佳检测效果。

该方法具有较高的精密度和准确性，可以满足食品安全监管对于乳制品中药物残留监控的需求。同时，也要求实验室具备相应资质和技术能力，确保实验数据可靠有效。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2008-12-31 颁布
  • 2009-05-01 实施
©正版授权
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文档简介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中华人民共和国国家标准

犌犅／犜２２９７７—２００８

牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定

液相色谱串联质谱法

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２００８１２３１发布２００９０５０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

书

犌犅／犜２２９７７—２００８

前言

本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：王飞、王海洋、曹彦忠、贾光群、张进杰、石玉秋、庞国芳。

Ⅰ

书

犌犅／犜２２９７７—２００８

牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定

液相色谱串联质谱法

１范围

本标准规定了牛奶和奶粉中保泰松残留量的液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。

本标准的方法检出限：牛奶５．０μｇ／ｋｇ，奶粉４０．０μｇ／ｋｇ。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第１部分：总则与定义

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

牛奶和奶粉中保泰松的残留用氨水保持碱性条件，用乙醇、乙醚和石油醚去除脂肪，然后在酸性条

件下用四氢呋喃正己烷混合溶液提取保泰松残留，浓缩后定容，供液相色谱串联质谱仪测定。外标法

定量。

４试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一级。

４．２甲醇。

４．３乙醇。

４．４氨水：化学纯。

４．５乙醚。

４．６石油醚。

４．７四氢呋喃：色谱纯。

４．８正己烷：色谱纯。

４．９乙腈：色谱纯。

４．１０乙酸乙酯。

４．１１盐酸。

４．１２甲酸铵。

４．１３二硫苏糖醇（ｄｉｔｈｉｏｔｈｒｅｉ

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