标准解读
《GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准,规定了通过液相色谱-串联质谱技术测定牛奶及奶粉样品中三种特定合成孕激素——醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮以及醋酸甲地孕酮残留量的方法。该标准适用于对牛奶及其制品进行质量控制时检测这些物质是否存在超限量使用的情况。
根据此标准,首先需要准备待测样品,并按照指定程序对其进行处理以提取目标化合物。样品前处理步骤包括但不限于均质化、沉淀蛋白质、过滤等过程,确保最终进入分析仪器的是纯净且含有目标分析物的溶液。接着利用高效液相色谱仪将不同组分分离出来,再通过串联质谱仪对每个组分进行定性和定量分析。
整个测试过程中,需严格按照标准所规定的条件设置仪器参数,如流动相组成、流速、柱温等,同时也要注意选择合适的内标物质来提高结果准确性。此外,还应定期校正仪器并参与实验室间比对实验以保证数据可靠性。
本标准为食品安全监管提供了科学依据和技术支持,有助于保障消费者健康,防止非法添加或滥用激素类药物于乳制品生产加工环节。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22973—2008
牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、
醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮
残留量的测定液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22973—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准负责起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验
检疫局。
本标准主要起草人:王传现、唐毅锋、方晓明、盛永刚、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22973—2008
牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、
醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮
残留量的测定液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮(melengestrolacetate)、醋酸氯地孕酮(chlormadinone
acetate)和醋酸甲地孕酮(megestrolacetate)残留量的液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定。
本标准的方法检出限:牛奶中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮检测限均为2μg/kg;
奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮的检测限均为20μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
从牛奶样品中提取脂肪后,用乙腈提取,皂化后,经氰丙基型固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,液相
色谱串联质谱检测,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
4.1水:GB/T6682,一级。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3甲醇:
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