标准解读
《GB/T 22971-2008 牛奶和奶粉中安乃近代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准,旨在通过液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)对牛奶及奶粉样品中的安乃近代谢物进行定量分析。该标准适用于检测牛奶与奶粉产品中可能存在的安乃近代谢物残留情况。
标准详细描述了从样品准备到最终结果报告的一整套流程。首先,在样品制备阶段,需要按照特定方法对牛奶或奶粉样本进行处理,包括但不限于添加内标、酶解等步骤以确保目标化合物能够被有效提取出来。接着是液相色谱分离过程,在此过程中使用适当的流动相体系以及柱子类型来实现不同组分之间的良好分离。随后,分离后的物质进入串联质谱仪中接受进一步分析,通过选择合适的母离子、子离子及其对应的碰撞能量设置,可以实现对安乃近代谢物的高度特异性检测。最后,根据所获得的数据计算出样品中安乃近代谢物的确切含量,并依据相关法规判断其是否符合安全要求。
整个测定过程强调了实验条件控制的重要性,比如温度、pH值等因素都可能影响到最终结果准确性。此外,还规定了质量控制措施,如定期校准仪器、使用已知浓度的标准溶液作为对照等手段,以保证测试结果可靠性和重现性。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22971—2008
牛奶和奶粉中安乃近代谢物
残留量的测定液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22971—2008
前言
本标准附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准负责起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验
检疫局。
本标准主要起草人:沈金灿、谢丽琪、肖陈贵、朱玉兰、熊贝贝、林燕奎、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22971—2008
牛奶和奶粉中安乃近代谢物
残留量的测定液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了牛奶和奶粉中安乃近代谢物4甲酰氨基安替比林(4formylaminoantipyrine)、4乙酰
氨基安替比林(4acetylaminoantipyrine)、4甲基氨基安替比林(4methylaminoantipyrine)和4氨基安
替比林(4aminoantipyrine)的液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于牛奶和奶粉中4甲酰氨基安替比林、4乙酰氨基安替比林、4甲基氨基安替比林和
4氨基安替比林残留量的测定。
本标准的方法检出限为:对于牛奶,4甲酰氨基安替比林、4氨基安替比林、4甲基氨基安替比林
和4乙酰氨基安替比林均为5.0μg/kg;对于奶粉,4甲酰氨基安替比林、4氨基安替比林、4甲基氨基
安替比林和4乙酰氨基安替比林均为40.0μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
牛奶和奶粉中安乃近代谢物残留加入Tris溶液后用乙腈提取,提取液经正己烷脱脂净化,液相色
谱串联质谱仪测定。4乙酰氨基安替比林、4甲酰氨基安替比林和4氨基安替比林采用外标法定量,
4甲基氨基安替比林采用内标法进行定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2异丙醇。
4.3乙腈:
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