标准解读
《GB/T 22964-2008 河豚鱼、鳗鱼中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准,规定了通过液相色谱-串联质谱技术检测河豚鱼和鳗鱼体内多种抗生素(包括林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素以及交沙霉素)残留量的方法。该标准适用于河豚鱼及鳗鱼样品中这些特定抗生素残留量的定量分析。
根据此标准,实验前需准备相应的试剂与材料,并按照指定步骤处理样品,包括但不限于提取、净化等过程。具体来说,首先将鱼类样本进行均质化处理后,采用合适的溶剂进行提取;接着利用固相萃取柱或其他方法对提取液进行净化,去除干扰物质;最后浓缩定容得到待测溶液。
在仪器条件设置方面,本标准详细描述了液相色谱仪和串联质谱仪的操作参数,如流动相组成、流速、柱温、离子源类型及扫描模式等。此外,还提供了用于校准曲线的标准品配制指南,要求使用已知浓度的标准溶液来建立线性关系,从而能够准确计算出实际样品中的目标化合物含量。
为了保证结果准确性,该文件也强调了质量控制措施的重要性,比如空白对照、加标回收试验以及重复性测试等。通过对整个分析流程的质量监控,可以有效提高数据可靠性,确保所获得的检测结果真实反映被测物的实际状况。
本标准为食品安全监管机构、检验检疫部门及相关研究单位提供了一种科学有效的手段,用以监测水产品中抗生素残留情况,保障消费者健康安全。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22964—2008
河豚鱼、鳗鱼中林可霉素、竹桃霉素、
红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、
吉他霉素、交沙霉素残留量的测定
液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22964—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:王飞、王海洋、曹彦忠、贾光群、张进杰、石玉秋、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22964—2008
河豚鱼、鳗鱼中林可霉素、竹桃霉素、
红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、
吉他霉素、交沙霉素残留量的测定
液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了河豚鱼和鳗鱼中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉
素和交沙霉素残留量的液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于河豚鱼和鳗鱼中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉
素和交沙霉素残留量的测定。
本标准的方法检出限:河豚鱼中的林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉
他霉素和交沙霉素均为2.0μg/kg。鳗鱼中的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素均为2.0μg/kg,
螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星均为5.0μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
河豚鱼和鳗鱼中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素
的残留用Tris缓冲溶液提取后,经OasisHLB固相萃取柱1)净化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩定容后,液相
色谱串联质谱法测定,内标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
4.1水:GB/T6682,一级。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3乙酸铵。
4.4乙腈:色谱纯。
4.5盐酸。
4.6三羟甲基氨基甲烷(tri
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