标准解读
《GB/T 22962-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素、氯地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是一项国家标准,旨在规定使用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术检测河豚鱼、鳗鱼及其制品中两种特定激素——烯丙孕素与氯地孕酮残留的具体方法。该标准适用于相关食品的安全性评估及质量控制。
根据此标准,样品前处理过程包括了提取、净化等步骤,以确保目标化合物能够从复杂的生物基质中有效分离出来,便于后续分析。采用液相色谱作为分离手段,通过优化流动相组成、流速等因素来实现对不同物质的良好分离效果;而串联质谱则用于精确测定经过高效液相色谱柱分离后的各组分,基于其独特的质荷比信息进行定性和定量分析。
对于烯丙孕素与氯地孕酮这两种物质而言,《GB/T 22962-2008》详细描述了如何设置仪器参数如电离模式、扫描方式等,以及如何选择合适的内标物来进行准确可靠的测量。此外,还提供了关于如何计算回收率、确定检出限和定量限等内容的方法指导,确保实验结果具有较高的准确度与精密度。
按照该标准操作可以为监管机构、生产企业及相关研究单位提供科学依据和技术支持,有助于保障水产品质量安全,维护消费者健康权益。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2008-12-31 颁布
- 2009-05-01 实施
文档简介
犐犆犛67.050
犡04
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜22962—2008
河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素、
氯地孕酮残留量的测定
液相色谱串联质谱法
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20081231发布20090501实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜22962—2008
前言
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准负责起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验
检疫局。
本标准主要起草人:康海宁、谢丽琪、肖来龙、赵琼晖、张建莹、庞国芳。
Ⅰ
书
犌犅/犜22962—2008
河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素、
氯地孕酮残留量的测定
液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素(altrenogest)和氯地孕酮(chlormadinone)残留量的
液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素和氯地孕酮残留量的确证和定量测定。
本标准方法检出限:烯丙孕素和氯地孕酮的检出限均为0.5μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
试样在37℃经过16h酶解后,采用乙腈提取试样中残留的烯丙孕素和氯地孕酮,提取液经乙腈饱
和正己烷脱脂、固相萃取柱净化。电喷雾离子化,液相色谱串联质谱检测和确证,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3正己烷:色谱纯。
4.4甲酸:色谱纯。
4.5乙酸铵:色谱纯。
4.6氯化钠。
4.7乙酸钠。
4.8乙酸。
4.9β葡萄糖苷酸/硫酸酯酶:116300unit/mL。
4.10乙酸钠缓冲溶液:0.2mol/L,pH5.2。称取16.4g乙酸钠(4.7)溶解于800
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