超临界流体萃取技术1

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三.超临界流体萃取技术3.1概述3.2超临界流体的性质3.3

超临界流体的选择原则3.4超临界流体萃取的流程3.5超临界流体萃取的影响因素3.6应用

3.1概述

19世纪：超临界状态流体的特性1943年：最早超临界萃取

[SupercriticalFluidExtraction]70年代末,美国和西德等国家SFE装置工业化80年代初，日本后来居上

超临界流体研究的主要发展特点多相平衡的研究跨入到三元体系，超临界流体扩展烃类及其衍生物。研究对象中加强了对天然产物萃取的研究。状态方程的研究:各种状态方程在超临界区的适用性。在缔合理论、混合规则提出了一些新的见解，并将统计热力学的方法运用于热力学研究中。多组分混合物的模拟，多级分离过程的模拟。物理化学性质:对表面张力，黏度，传热和传递特性、渗透及其在聚合物中的吸附等进行了探索。应用到了化学反应和超临界流体色谱。

3.2超临界流体的性质临界流体的溶剂待牲临界温度(Tc)和临界压力(Pc)：气液平衡线的终点—临界点对应的温度和压力。超临界状态(SC状态)：温度和压力高于Tc和Pc的状态

气体、液体和超临界流体的性质比较性质气体液体超临界流体101.3kPa，15-30ºC15-30ºCTc,Pc密度（g/mL）（0.6-2）×10-30.6-1.60.2-0.5粘度[g/（cm.s）]（1-3）×10-4（0.2-3）×10-2（1-3）×10-4扩散系数（cm2/s）0.1-0.4（0.2-3）×10-50.7×10-3超临界流体(Super—criticalFluid，简称SCF)：在临界温度和临界压力以上的流体，流体性质介于气体和液体之间。其密度和溶解能力类似液体，而迁移性和传质性类似于可压缩气体。3.3超临界流体的选择原则

性质稳定，对设备无腐蚀,不与萃取物发生反应；临界温度应接近常温或操作温度；操作温度应低于被萃取溶质的分解变质温度；临界压力低，以节省动力费用；对被萃取物的选择性高(容易得到纯产品)；纯度高，溶解性能好，以减少溶剂循环用量：货源充足，价格便宜，考虑选择无毒的气体。超临界流体萃取剂的临界特性流体名称临界温度℃临界压力MPa临界密度g/cm3CO231.17.380.460N2O36.67.170.451NH3132.411.280.236CClF328.83.900.578C4H1010.03.800.228C3H896.84.2H2O374.322.1超临界CO2的特性C02在常温常压下为气体，Tc=31.3℃,Pc=7.38Mpa；产品无有害残留，且C02可循环使用，省去环保处理；亲脂性、低沸点成分可在低压萃取，如挥发油、烃、酯；化合物的极性基团愈多，分子量愈高，就愈难萃取；

3.4超临界流体萃取的流程3.5超临界流体萃取的影响因素影响超临界流体萃取效果的因素有：1）萃取条件，包括压力、温度、时间、溶剂及流量等；2）原料的性质，如颗粒大小、水分含量、组分的极性等；3）萃取剂的种类。萃取过程的影响因素-压力CO2超临界流体中苧烯（I）和缬草烷酮（II）的溶解度等温线萃取压力影响超临界相密度压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关

萃取过程的影响因素-温度苧烯和香芹酮在CO2超临界流体中的溶解度与温度的关系超临界流体的密度随温度升高而下降导致溶解能力下降升高温度可提高分离组分的挥发度和扩散能力萃取过程的影响因素时间:适宜的时间，会提高提取效率。萃取剂流量:一定时，萃取时间越长，收率越高。物料性质-粒度：物料的粒度越小，扩散程度越短，有利于SCF向物料内部迁移，增加了传质效果，但物料粉碎过细会增加表面流动阻力反而不利于萃取物料性质-水分：萃取剂：临界温度相同的萃取剂，与被萃取溶质化学性质越相似，溶解能力越大。在超临界流体中加入夹带剂，可以改变溶质的溶解度，以及超临界流体的选择性。例如甲醇，乙醇，水(夹带剂）等。

大蒜油的提取大蒜→挑选→清洗→去皮→组织粉碎→超临界CO2

萃取→分离→蒜油↑↓加压泵←CO2←补充CO2大蒜油的提取易在CO2超临界流体中溶解：烷烃:碳原子数小于12的正构烷烃烯烃:碳原子数小于10的正构烯烃醇:其碳原子数小于6的醇酚:甲基苯酚的溶解度为20%（CO2超临界流体中甲基苯酚的质量百分数）。醚:其碳原子数小于4的醚羧酸:其碳原子数小于10的羧酸。酯:酸主链碳原子数小于12的羧酸和低级醇生成的酯。醛:其碳原子数小于7的醛酮:其碳原子数小于8的酮高聚合物:高分子量的高含氟的聚合物和聚有机硅氧烷能溶于CO2超临界流体。不溶于CO2超临界流体：无机盐、多元酸、多元醇、糖、淀粉和氨基酸等极性物和大分子的非极性物和普通的表面活性剂3.6应用技术中草药有效成分的提取

超临界CO2萃取能够用于挥发油、生物碱、类黄酮、香豆素和木脂素、糖苷等多种中草药有效成分提取药物化学成分分析去除或减少有毒、有害的污染在药剂中的应用:制备微粒萃取天然香料保健食品中的应用研究

3.7展望应用范围扩展到水溶液体系,在极性、大分子中药成分提取中应用超临界流体萃取和