标准解读
该标准GB/T 20763-2006规定了一种使用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)来测定猪的肾脏和肌肉组织中特定药物残留量的方法。这些药物包括乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇和咔唑心安。此方法旨在确保食品 safety,通过精确检测这些可能残留在动物源性食品中的药物成分,以符合国家对于兽药最大残留限量的规定。
标准内容详细说明了样品的采集、保存、前处理步骤,以及如何利用液相色谱与串联质谱联用技术进行分离、定性和定量分析的具体操作流程。它包括但不限于:
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样品准备:规定了从猪的肾脏和肌肉中取样的方法,以及样本在检测前应如何储存和处理,以防止药物降解或污染。
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提取与净化:详细描述了从组织样品中提取目标药物的化学过程,以及后续的净化步骤,以去除可能干扰检测的杂质。
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仪器条件:列出了液相色谱仪和串联质谱仪的具体操作参数,如流动相组成、柱温、流速、离子源类型、扫描模式等,这些参数对确保分析的灵敏度和准确性至关重要。
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校准与质量控制:提供了建立标准曲线的方法,用于将样品中检测到的信号转换为实际药物浓度。同时,强调了使用内部标准物质和空白对照样本来确保分析结果的准确性和可重复性。
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定量限与检测限:界定了每种目标药物可被可靠检测出的最低浓度(检测限)和可被准确定量的最低浓度(定量限),这是评估方法灵敏度的关键指标。
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验证要求:指出了方法验证所需的一系列实验,包括精密度、回收率、稳定性测试等,以证明该方法的可靠性和适用性。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2006-12-31 颁布
- 2007-03-01 实施
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GB/T 20763-2006猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定液相色谱-串联质谱法-免费下载试读页文档简介
ICS67.050X04中华人民共和国国家标准GB/T20763—2006猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙份塞嗪甲苯塞嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇味唑心安残留量的测定液相色谱-串联质谱法Methodfordeterminationofacetopromaizine.chlorpromazin.haloperidolPropionylpromazine,xylazine.azaperone,azaperolandcarazololresiduesinporcinekidneyandmuscletissuesLC-MS-MSmethod2006-12-31发布2007-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局爱布中国国家标准化管理委员会
GB/T20763-2006本标准的附录A和附录B为资料性附录本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国质量监督检验检疫总局归口本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检安局。本标准主要起草人:庞国芳、宋文斌、董振霖、李一尘、李军、赵守成、贾新,本标准系首次发布的国家标准。
GB/T20763—2006猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙份睦嗪甲苯塞嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇味唑心安残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙份塞嗪、甲苯阿扎哌隆及其代谢物阿扎哌醇和β阻断剂味唑心安残留量的液相色谱-串联质谱测定方法本标准适用于猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氮基丙份啤嗪、甲苯宰、阿扎哌隆、阿扎哌醇、味唑心安残留量的测定。本标准的方法检出限:猪肾和肌肉组织中乙酰丙哚、氯丙哚、丙酰二甲氨基丙吟塞嗪、味唑心安均为0.54g/ke.甲苯露略为0.252g/kg.阿扎赈隆为0.2g/kg,阿扎噪障为0.15“g/kg.氟赈睫蔽为0.1Lg/kg2范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测定方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT)GB/T6379.2测定方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004.1SO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)3原理试样中残留的六种镇定剂及其代谢产物在碱性条件下用特丁基甲醚提取,并通过向提取液中加入磷酸盐缓冲液(pH=3).使镇定剂被提取到缓冲溶液中.并用特丁基甲醚净化缓冲溶液改变缓冲溶液为碱性,将镇定剂反提取到特丁基甲醚中.浓缩,定容。供液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。试剂和材料除另有说
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