标准解读
该标准GB/T 20761-2006规定了一种使用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)来测定牛尿中特定激素残留量的方法。这些激素包括α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮。此方法旨在确保食品 safety,通过监控动物源性产品中的非法激素使用,特别是与促进肌肉生长和提高饲料转化效率相关的激素。
标准内容概要:
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范围:明确了本标准适用于检测牛尿样本中上述四种激素的残留量,为监控动物养殖过程中违规使用激素提供了技术依据。
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规范性引用文件:列出了实施该测定方法所需遵循的其他标准和文件,确保测试过程的标准化和一致性。
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术语和定义:对测试中涉及的专业术语进行了解释,帮助用户准确理解标准内容。
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原理:概述了检测方法的基本原理,即样品经过预处理后,利用高效液相色谱分离,再通过串联质谱仪进行定性和定量分析。这种方法能有效分离并准确识别目标化合物,提供低检测限和高特异性的分析结果。
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试剂和材料:详细列出了实验所需的化学试剂、标准品、溶剂以及材料规格,确保实验重复性和准确性。
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仪器设备:描述了执行该测试所必需的仪器设备,主要包括高效液相色谱系统、串联质谱仪及其具体配置要求。
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样品的采集、保存与前处理:提供了详细的样品采集指导、保存条件及前处理步骤,如样品的均化、提取、净化和浓缩,以去除干扰物质并富集目标分析物。
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测定步骤:详述了从仪器校准、标准曲线的建立到样品测定的具体操作流程,确保测试结果的可靠性和准确性。
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结果计算与表达:说明了如何根据测试数据计算残留物浓度,以及结果的表示方式,包括必要的质量控制措施,如回收率试验和重复性测试。
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精密度和准确度:提供了方法的性能参数,如重复性限、再现性限及回收率,用以评价方法的可靠性。
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检出限和定量限:界定了每种目标激素可被检测出的最低浓度(检出限)和可被准确定量的最低浓度(定量限),体现了方法的敏感度。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2006-12-31 颁布
- 2007-03-01 实施
文档简介
ICS67.050X04中华人民共和国国家标准GB/T20761—2006牛尿中α群勃龙、群勃龙、19-乙烯去甲酮和pi-19-乙烯去甲塞酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法Methodforthedeterminationofa-trenbolone,B-trenbolone.nortestosteroneandepi-nortestosteroneresiduesinbovineurine-LC-MS-MSmethod2006-12-31发布2007-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局爱布中国国家标准化管理委员会
GB/T20761-2006本标准的附录A和附录B为资料性附录本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口本标准负责起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检疫局。本标准主要起草人:庞国芳、王凤池、郭春海、艾连峰。本标准系首次发布的国家标准。
GB/T20761-2006牛尿中α-群勃龙、B群勃龙、19-乙烯去甲酮和cpi-19-乙烯去甲辜酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法范围本标准规定了牛尿中群勃龙、B-群勃龙、19-乙烯去甲塞酮和epi-19-乙烯去甲宰酮残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于牛尿中群勃龙、6-群勃龙、19-乙烯去甲塞酮和epi-19-乙烯去甲塞酮残留量的测定本标准的方法检出限:牛尿中群勃龙、B-群勃龙、19-乙烯去甲塞酮和epi-19-乙烯去甲塞酮均为规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004.1SO5725-2:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992.neqISO3696:1987)3原理试样在pH=5.0条件下加酶水解,经免疫亲和柱净化,用液相色谱-串联质谱测定.外标法定量试剂和材料除另有说明外.所用试剂均为分析纯.水为GB/T6682规定的一级水4.1甲醉:色谱纯。4.2晴:色谱纯、4.3乙酸:色谱纯44葡萄糖苷酸酶和芳基硫酸酯(B-glucuronidaseandarylsulfatase):100000unit/mL4.5氢氧化钠溶液:1mol/L。10g氢氧化钠溶于250mL水中。4.6盐酸溶液:1mol/L。吸取20.8mL浓盐酸溶于水中,定容至250mL4.7免疫亲和柱淋洗缓冲储备液和柱购存缓冲储备液:免疫亲和柱附带。4.8柱淋洗缓冲溶液:量取1mL储备溶液与19mL水混溶,临用前现配4.9柱柱存缓冲溶液:量取1mL储备溶液与4mL水混溶,临用前现配。4.10甲醇+水溶液:70十30。4.11“-群勃龙、B群勃龙、19-乙烯去甲塞酮和epi-19-乙烯去甲塞酮标准物质:纯度>98%4.12标准储备溶液:分别精确称取群勃龙、B-群勃龙、19-乙烯
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