标准解读
GB/T 20760-2006 是一项由中国发布的国家标准,旨在规定牛肌肉、肝脏、肾脏中α-群勃龙和β-群勃龙两种激素类药物残留量的测定方法。这项标准详细介绍了使用液相色谱结合紫外光检测法(LC-UV)以及液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)来进行定量分析的具体操作流程和技术要求。其主要目的是确保食品中兽药残留量的监测与控制,保障食品安全和人类健康。
标准适用范围
该标准适用于牛肉及其内脏(特别是肌肉、肝、肾)中α-群勃龙和β-群勃龙残留量的检测。这两种物质属于合成类固醇激素,可能被用作生长促进剂,但其在食品中的存在需严格控制。
测定方法概述
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样品前处理:首先对采集的牛肌肉、肝、肾样本进行预处理,包括均质、提取、净化等步骤,以去除样品中的杂质,浓缩目标化合物。
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液相色谱-紫外检测法(LC-UV):利用液相色谱分离技术将样品中的各种成分分离,随后通过紫外检测器检测特定波长下的吸收,根据吸收强度来定量α-群勃龙和β-群勃龙的含量。这种方法适合于有一定浓度水平的目标分析物检测。
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液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):相较于LC-UV,LC-MS/MS提供了更高的灵敏度和特异性。样品经过液相色谱分离后,进入质谱仪进行二次碎裂和分析,通过比较得到的特征碎片离子与标准品的质谱图,可以准确识别并定量目标残留物。此方法适用于痕量分析,能够有效检测极低浓度的激素残留。
技术细节与要求
标准中详细列出了实验所需仪器设备、试剂与材料规格、具体的实验步骤、校准曲线的建立、质量控制措施(如空白试验、回收率试验)以及数据处理方法。为确保检测结果的准确性和可重复性,对样品处理过程中的温度、时间、溶剂选择及比例都有严格规定。
结果判定与报告
按照标准操作,所得数据需与国家规定的最大残留限量(MRLs)进行比对,以判断样品中α-群勃龙和β-群勃龙是否超标。检测报告应包含样品信息、检测方法、测定结果以及必要的质量控制参数,确保检验结果的权威性和透明度。
该标准为监管机构、第三方检测实验室及畜牧业相关人员提供了统一、科学的方法,用以监控和评估牛肉及其制品中激素类药物的残留情况,是保障食品质量和安全的重要依据之一。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2006-12-31 颁布
- 2007-03-01 实施
文档简介
ICS67.050X04中华人民共和国国家标准GB/T20760—2006牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、B-群勃龙残留量的测定液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法Methodforthedeterminationofa-trenbolone,B-trenboloneresiduesinbovinemuscle,liverandkidneyLC-UymethodandLC-MS-MSmethod2006-12-31发布2007-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T20760—2006本标准的附录A和附录B为资料性附录本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检按局。本标准主要起草人:庞国芳、郭春海、王凤池、艾连峰。本标准系首次发布的国家标准。
GB/T20760—2006牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、群勃龙残留量的测定液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法T范围本标准规定了牛肌肉、肝、肾中群勃龙、子群勃龙残留量的液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于牛肌肉、肝、肾中。-群勃龙、B-群勃龙残留量的测定本标准的方法检出限:群勃龙、B-群勃龙的液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法的检出限均为2Kg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T6379.1-2004.ISO5725-1:1994.IDT)(B/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004.1SO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理试样在pH=5.0条件下加酶水解,用乙酸乙酯提取群勃龙残留,经凝胶色谱净化仪(GPC)和硅胶柱净化.用配有紫外检测器的液相色谱仪或用液相色谱-串联质谱测定,外标法定量4试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯.水为GB/T6682规定的一级水.甲醇:色谱纯、4.2乙酸:色谱纯4.3清:色谱纯、4.4酸乙酯。4.5环已烷。4.6丙酮。4.7正己烷。4.8B葡萄糖苷酸酶和芳基硫酸酯(Bglucuronidaseandarylsulfatase):100000unit/mL.4.9乙酸乙酯+环已烷:50+50。4.10丙酮+正已烧:10+90。4.11丙酮+正已烧:30
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