标准解读
GB/T 20758-2006 是一项由中国发布的国家标准,旨在规定牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮这三种激素残留量的检测方法。该标准采用的是液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, LC-MS/MS),这是一种高灵敏度和高特异性的分析技术,适用于复杂基质中微量成分的定量分析。
标准内容概览:
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范围:明确了该标准适用于牛肝和牛肉样本中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定。这些激素可能来源于治疗性或生长促进目的的使用,其残留可能对人体健康构成潜在风险。
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规范性引用文件:列出了执行该标准时需要参考的其他标准文献,确保测试过程的标准化和一致性。
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术语和定义:对测试中涉及的关键术语进行了解释,帮助读者理解标准的具体要求。
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原理:概述了检测的基本原理,即样品经过提取、净化、浓缩后,利用液相色谱分离,再通过串联质谱进行定性和定量分析。这种方法能够有效分离并准确测定目标化合物。
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试剂与材料:详细列出了实验所需的各种化学试剂、溶剂及标准品等,确保实验条件的统一和结果的可重复性。
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仪器设备:描述了执行测试所必需的仪器设备规格和性能要求,重点提及了液相色谱-串联质谱仪及其配置。
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样品的采集、保存与前处理:提供了详细的样品采集方法、保存条件以及前处理步骤,包括样品的均质化、提取、净化和浓缩,以去除干扰物质并富集待测激素。
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测定步骤:分步骤说明了如何进行液相色谱条件的设定、质谱参数的优化以及样品的注入与分析过程。
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结果计算与表示:规定了根据标准曲线计算残留量的具体方法,以及结果的表达形式和单位。
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精密度与准确度:通过回收率试验和重复性试验来评估方法的精密度和准确度,确保测试结果的可靠性。
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检出限与定量限:定义了本方法可以检测到的最低浓度水平(检出限)和可靠定量的最低浓度(定量限),体现方法的敏感性。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2006-12-31 颁布
- 2007-03-01 实施
文档简介
ICS67.050X04中华人民共和国国家标准GB/T20758—2006牛肝和牛肉中酮、表酮孕酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法Methodforthedeterminationoftestosterone:epi-testosteroneandprogesteroneresiduesinbovineliverandlmuscletissues-LC-MS-MSmethod2006-12-31发布2007-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会
GB/T20758—2006本标准的附录A和附录B为资料性附录本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检安局。本标准主要起草人:庞国芳、林峰、林海丹、张美金、黄华军.本标准系首次发布的国家标准。
GB/T20758-2006牛肝和牛肉中酮、表塞酮、孕酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法范围本标准规定了牛肝和牛肉中辜酮、表塞酮和孕酮残留量的液相色谱-串联质谱测定方法本标准适用于牛肝和牛肉中宰酮、表塞酮、孕酮残留量的测定本标准的方法检出限:肝脏中酮、表翠酮、孕酮为0.5g/kg:肌肉中宰酮、表宰酮为0.1g/kg:孕酮为0.5Kg/kg。规范性引用文件下列文件中条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准.然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T6379.1-2004.1SO5725-1:1994.IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992.neqISO3696:1987)原理牛肝和牛肉中的宰酮、表宰酮、孕酮药物残留经酵解后用甲醇叔丁基甲醚提取,提取液用C.。固相萃取柱净化,肝脏样品需再经硅胶固相萃取柱净化·洗脱液浓缩定容后,供液相色谱-串联质谱测定。试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水4.1乙腊:色谱纯。4.2甲醇:色谱纯4.3;叔丁基甲醚:色谱纯4.4正己烷:色谱纯4.5三氯甲烷4.6甲酸铵。4.7B-葡糖苷酸酶和硫酸酯酶:H-2型.helixpomatia.4.8磷酸盐缓冲液:1.0mol/L。称取13.6g磷酸二氢钾溶于100mL水中,称取8.7g磷酸氢二钾溶于50mL水中,分别取70mL磷酸二氢钾水溶液和28mL磷酸氢二钾水溶液,混勾后调节pH值为5.0,置4C中可保存1周。4.9饱和氯化钠水溶液。4.10)水
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