标准解读
GB/T 20376-2006 是一项中国国家标准,其全称为《变性淀粉中羟丙基含量的测定 质子核磁共振波谱法》。该标准详细规定了如何使用质子核磁共振波谱(1H NMR spectroscopy)技术来测定变性淀粉中羟丙基的含量,确保了测试方法的统一性和准确性。以下是该标准主要内容的概述:
标准适用范围
本标准适用于各类变性淀粉产品中羟丙基含量的定量分析,这些变性淀粉常通过化学改性引入羟丙基基团,以改变其性能,应用于食品、纺织、造纸等多个行业。
测定原理
利用质子核磁共振波谱技术,根据样品中羟丙基质子信号与内标物质或参照物质子信号的积分面积比,结合已知内标或参照物的浓度,计算得出羟丙基的含量。羟丙基在NMR谱图中具有特定的化学位移值,这为定量分析提供了依据。
试验条件和仪器
- 仪器要求:需要一台操作频率在400 MHz或以上,配备合适探头的核磁共振波谱仪。
- 溶剂选择:通常采用氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)作为溶剂,因为它能有效溶解淀粉样本且对羟丙基信号影响较小。
- 标准物质:选用一种或多种含有已知羟丙基数目的化合物作为内标或参照物,确保测量的准确度。
试验步骤
- 样品制备:将变性淀粉样品溶解于氘代DMSO中,必要时可加热并适当稀释至适宜浓度。
- 测定与积分:记录样品溶液及内标或参照物的1H NMR谱图,准确测量羟丙基质子信号和内标/参照物信号的积分面积。
- 计算方法:依据内标法或参照物法,通过比较羟丙基信号积分面积与内标/参照物信号积分面积,结合内标的精确浓度,计算出样品中羟丙基的摩尔数或质量分数。
精密度与准确度
标准中还规定了重复性限和再现性限,以评价不同实验室间以及同一实验室内的测量结果一致性,确保测试结果的可靠性。
报告内容
测试报告应包括但不限于样品信息、测试方法、所用仪器型号、内标/参照物详情、测定结果及其不确定度等。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2006-03-14 颁布
- 2006-10-01 实施
文档简介
ICS67.180.20X11中华人民共和国国家标准GB/T20376—2006/ISO11543:2000变性淀粉中羟丙基含量的测定质子核磁共振波谱法Modifiedstarch-Determinationofhydroxypropylcontent-Methodusingprotonnuclearmagneticresonance(NMR)spectrometry(ISO11543:2000,IDT)2006-03-14发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局爱布中国国家标准化管理委员会
GB/T20376-2006/ISO11543:2000前本标准等同采用ISO11543:2000《变性淀粉中羟丙基含量的测定-质子核磁共振波谱法》英文版).其内容和结构与ISO11543:2000一致。本标准的附录A为资料性附录本标准由中国商业联合会提出。本标准由中国商业联合会商业标准中心归口本标准起草单位:江南大学食品学院、吉林淀粉批发市场、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本标准主要起草人;顾正彪、洪雁、张燕萍、陈洪兴、钟立满、周心怡。
GB/T20376-2006/ISO11543:2000变性淀粉中羟丙基含量的测定质子核磁共振波谱法T范围本标准规定了用核磁共振波谱法(NMR)测定颗粒状变性淀粉中羟丙基含量的方法范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准.然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件.其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法1SO1666:1996淀粉水分含量测定烘箱法原理变性淀粉在氯化尔的重水溶液中被部分水解。测出羟丙基官能团中甲基基团上的三个质子的信号。采用3-三甲基硅烷基-1-丙磺酸的钠盐作为内标试剂和材料所有试剂均为分析纯4.1水:所用的水需符合GB/T6682规定的三级以上,无二氧化碳。4.2重水:纯度>99.8%.贴存于25mL备有螺纹盖的瓶中4.3重水:纯度>99.95%.存于0.75mL密封的安瓶中。4.4氯化氰(DCl)溶液:c=2mol/L。用5mL重水稀释1mL.质量分数为38%的氯化尔溶液4.5内标溶液内标由同时称量标准品和溶剂制备而得,称取大约50mg3-三甲基硅烷基-1-丙基磺酸(TSPSA)钠(CASNo.2039-96-51)(精确至0.1mg),溶解于约5g(精确至0.1mg)重水(4.2)中,存于密封瓶中。5仪器-般实验仪器和专用仪器5.1分析天平:精确至0.1mg.5.2烧杯:400mL。5.3布氏抽滤瓶和布氏漏斗5.4真空烘箱:配备真空泵以维持压力不超过10kPa5.5试管:5mm(NMR用).配备可在旋转中记录下光谱的旋转器。5.6微量吸液器:精度为0.05mL的5mL和精度为
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