标准解读
GB/T 17674-1999 是一项中华人民共和国国家标准,全称为《原油及其产品中氮含量的测定 化学发光法》。该标准规定了利用化学发光法来测定原油及其各类衍生产品中氮含量的具体方法、实验条件、操作步骤以及结果计算等内容,旨在为石油行业提供一种准确、灵敏的氮含量分析手段。
标准适用范围
本标准适用于测定原油及石油产品中低含量氮(通常低于0.5%质量分数)的定量分析。这包括但不限于汽油、煤油、柴油、燃料油、润滑油及残渣燃料等石油制品。
测定原理
化学发光法基于样品在高温下与过量的氧气反应,产生含氮的氧化物,这些氧化物随后与特定化学试剂(如氢氧化钠溶液和鲁米诺)反应,在催化剂存在下发出光。光的强度与样品中氮的含量成正比,通过测量光的强度即可计算出样品中的氮含量。
实验步骤概述
- 样品准备:根据样品类型选择合适的预处理方式,确保样品适合进行化学发光分析。
- 仪器校准:使用标准物质对仪器进行校正,确保测试结果的准确性。
- 样品分析:将处理后的样品注入反应系统,在严格控制的条件下进行氧化反应和后续的化学发光反应。
- 光强测定:通过光度计或其他适宜的设备测量化学发光的强度。
- 结果计算:依据测得的光强度与标准曲线或已知浓度的标准品比较,计算出样品中的氮含量。
重要参数与条件控制
- 温度与压力:反应需在特定的高温和一定压力下进行,以保证反应的完全性和效率。
- 试剂纯度与配比:所用化学试剂需达到分析纯级别,且严格按照比例配置,以确保反应的稳定性和重复性。
- 空白试验与校准:每次测定前应做空白试验,并定期使用标准样品进行仪器校准,消除系统误差。
注意事项
- 详细记录实验条件和操作步骤,确保实验的可追溯性和重复性。
- 注意安全操作,特别是在处理易燃、有毒样品时。
结果表达与精密度要求
测试结果需按标准规定的方式表示,并给出相应的精密度数据,如重复性限和再现性限,以评估方法的可靠性和稳定性。
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文档简介
ICS75.040百21中华人民共和国国家标准GB/T17674-1999原油及其产品中氮含量的测定化学发光法Determinationofnitrogeninpetroleumandpetroleumproductsbychemiluminescencemethod1999-02-11发布1999-10-01实施国家质量技术监督局发布
GB/T17674-1999目次前言范围引用标准方法提要试剂和材料5仪器取样7分析步骠计算.9精密度
GB/T17674-1999前氮含量是原油及其产品的一项重要理化参数。在炼制过程中,很多氮化物会使催化剂中毒。加氢反应产物中的氮含量可用来衡量加氢处理过程的效率。润滑油中的氮含量可确定其含氮添加剂的量。因此·氮含量的测定在实际工作中有着十分重要的意义.本标准等效采用ASTMD5762—95《化学发光法检测石油和石油产品中氮含量(舟进样)的标准试验方法》。本标准与ASTMD5762标准的主要差异:1.增加了可用8-羟基隆啉配制标准溶液。2.对原油样品的预处理提出了要求本标准由中国石油天然气总公司提出本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院归口。本标准起草单位:中国石油天然气总公司大庆石油管理局油田建设设计研究院本标准主要起草人:康威、张瑞泉、于亚南、宋守国、何怀涛、姚淑华
中华人民共和国国家标准原油及其产品中氮含量的测定学化发光法GB/T17674-1999Determinationofnitrogeninpetroleumandpetroleumproductsbychemiluminescencemethod范围本标准规定了采用化学发光法测定原油及其产品(包括石油加工过程物料和润滑油)中氮含量的方法本标准适用于测定氮含量在40~10000g/g的样品。对氮含量小于100g/g的轻质烃类样品的测定,宜用SH/T0657.用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。:。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T2538-1988原油试验法GB/T4756—1998石油液体手工取样法SH/T0657—1998液态石油烃中痕量氮测定法(氧化燃烧和化学发光法)方法提要在室温下将试样放到样品舟中。试样和样品舟进入高温燃烧管,氮在富氧的环境中转化为一氧化氮。一氧化氮与臭氧接触后转化为激发态的二氧化氮。激发态的二氧化氮衰减时的发射光被光电倍增管检测·用所得到的信号值确定试样中的氮含量。4试剂和材料4.11二甲苯:优级纯注:甲苯:优级纯(在配制8-羟基隆嘛标准溶液时用)4.2时啶:C.H.N,氮含量7.82%(m/m)。注:也可用8-轻基峰味:C.H.NOH.氮含量9.65%(m/m)。4.3无水高氯酸镁:Mg(CIO,。4.4氧气:纯度>99.75%(m/m),含水<0.0005%(m/m):4.5氟气:纯度>99.998%(m/m),含水<0.0005%(m/m)。4.6石英棉。4.
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