离子色谱样品前处理

离子色谱样品前处理

及环境中气体和液体样品的采集、保存和前处理样品净化过滤：样品中有颗粒状物质去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分；

——重金属离子、有机分子

0.22，0.45um滤膜——去除颗粒状杂质C18预处理小柱、On-GuardRP柱——去除有机分子On-GuardH、Na柱——去除溶液中的金属离子On-GuardAg柱——去除溶液中的Cl-离子主要测定高氯物质中的NO2-，NO3-等离子环境中水质样品的采集、保存及前处理GB12998-91水质采样技术指导GB12999-91水质采样样品的保存和管理技术规定容器的选择：最好采用聚乙烯瓶作为容器，玻璃瓶容易溶出氯等阴离子，而且会与氟化物发生反应水样采样，用0.45um滤膜过滤除去其中悬浮物、沉淀、藻类及其他微生物水样采集后放在冰箱或冰水浴中，置暗处保存，一般于2-5℃冷藏保存，不加保存剂水中阴离子测定的样品前处理1.纯净水中阴离子测定

--------直接进样2.自来水\地下水中阴离子的测定

--------0.45um滤膜过滤后直接进样分析3.地表水\生活污水中阴离子测定

---------离心过滤后,用C18与0.45um滤膜过滤后进样分析4.工业废水

----------离心过滤后,用On-GuardH柱与0.45滤膜过滤进样环境中空气样品的采集、保存及前处理参考：《空气与废气监测分析方法》第四版空气质量监测项目氯化氢、硫酸盐化速率、氨大气降水硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、氯离子、氟离子铵离子、钠、钾离子、镁、钙离子甲酸、乙酸污染源监测氯化氢硫酸雾硫酸盐化速率碱片——离子色谱法碱片制备：将玻璃纤维膜剪成直径7cm的圆片，毛片向上，平放在150ml烧杯口上。用刻度均匀滴加30%碳酸钾1ml于每片滤膜上，使溶液在滤膜上扩展为直径5cm。滤膜60℃烘干。采样：将碱片毛面向外放入塑料瓶，用塑料垫圈压好边缘，装至塑料袋中至采样地点，采样高度为5-10cm，记录时间。前处理：刻下直径5cm样品膜，放于装有30ml淋洗液的烧杯中，捣碎，超声15min，洗涤两次。合并洗涤液于100ml容量瓶，用淋洗液稀释至刻度。经0.45um滤膜过滤进样。注意事项：1.空白碱片的空白值尽可能低且稳定

2.膜的网面向外，滤膜面向内放入塑料瓶

3.膜非常容易破损，破损时立即需要更换氨——离子色谱法测定吸收液：0.01M硫酸溶液采样：采样系统为大型气泡吸收管。吸收管内装10ml0.01M硫酸，以1L/min流量采气20-30L保存：样品尽快分析，防止吸收空气中的氨。如果需要保存，需要封存好，在2-5℃能保存一周前处理：样品经0.45um滤膜过滤。注意：1.吸收液的配制一定要用无氨水，且空气中尽可能无氨气存在

2.温度的高低对氨影响很大，采完样一定要及时做样，温度越高氨的浓度就会越低氯化氢——离子色谱法测定吸收液：按仪器色谱柱淋洗液浓度配制采样：采样系统为吸收管、流量计、抽气泵组成。将0.3um微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支10ml淋洗液的吸收管，以1L/min流量采气60-120L。保存：样品尽快分析。如果需要保存，需要封存好，在2-5℃能保存一周前处理：样品经0.45um滤膜过滤。注意：1.做样过程中，空白溶液氯离子值较高，一般是所用试剂及去离子水均含有微量氯离子所致2.采样分析时，样品溶液、标准溶液空白溶液尽可能的采用同一试剂同时操作。3.相对湿度较高（大于75%），HCl气体形成盐酸雾而被滤膜截留，使测定结果偏低。因此采样需要记录当时的相对湿度。4.若需要同时测定颗粒物中氯化物，可以将滤膜卸下浸泡在淋洗液中，超声5-10min，过滤后测定即可5.操作中防止自来水及空气微尘中氯化物的干扰。污染源监测——氯化氢吸收液：50倍浓度的淋洗液组成或89mMKOH+120mM碳酸钠溶液采样：采样系统为烟气采样系统。后面串联两支装有5ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采气15-30min。保存：样品尽快分析。如果需要保存，需要封存好，在2-5℃能保存一周前处理：吸收液浓度为淋洗液浓度50倍，因此需要稀释50倍才能进样分析。样品经0.45um滤膜过滤。注意：废气中含有HCl、盐酸雾、氯化物，该方法测定的是总量，不能分别测定三者浓度吸收液浓度为淋洗液浓度50倍，因此需要稀释50倍才能进样分析。如果废气中HCl含量较低，使用的吸收液浓度相应减少。离子色谱做样常见问题离子色谱为什么要用氮气呢1。所有IC的泵的构造,均为循环往复泵,在腔体吸取液体时,每个瞬间均为一个形成负压。从而吸入液体的过程,这样就有可能产生气泡的可能，我们外加一个压力使这个可能性减少2。淋洗液的组分的改变：淋洗液长久的暴露在空气中，组分组成会发生改变，导致基线不稳定，产生漂移等现象环评监测中被测离子本底高，其可能的来源及解决方法被测离子在大气中广泛存在，因此很容易引起污染水的污染、吸收液试剂的污染、玻璃器皿的污染、空气微尘的污染解决方法：试剂采用分析纯以上采用二次去离子水新玻璃器皿采用铬酸浸泡，二次去离子水洗至无离子状态所有吸收瓶、容量瓶、连接管及器皿采用二次去离子水洗涤，禁止采用自来水洗涤进样时勿用手触摸注射器标准样品线性很好，但数据结果竟然为负数

浓度为负数F离子标样浓度分别为0.15、0.6、1.2、3.6但是最后积出来的结果离子浓度竟然有负值，请问这是什么原因呢？原因：测定值在线性范围之外。因为标准曲线只针对这一浓度范围之内，但当样品浓度在其标准曲线之外时，此时做的标准曲线其实并不可靠。解决方法因此当您测定的样品浓度很低，而您所用的标样点浓度最好与之匹配，使所要测定的样品浓度均在标准曲线之内比较合适。质控样时，尤其注意发现低浓度的亚硝酸根、磷酸根不出峰出现问题的色谱图金属污染：草酸清洗

有机物污染：乙腈清洗清洗第一次后结果色谱图清洗第二次结果色谱图重现性问题1.新旧流动相还未平衡2.仪器电导池\抑制器不稳定3.上述问题未出现,基线非常平稳.考虑为进样器污染解决方法：1.充分混匀流动相，更换流动相后将泵头排气孔旋开排出100mL液体2.一周以上未做样的抑制器先再生再开启仪器，稳定速度更快3.进样阀卸下清洗部件进样困难，或者进纯水样有峰出现六通进样阀泵头排气孔多长时间校正标准曲线淋洗液、再生液改变时，或者分析20个样品后。进确定浓度的单标对标准曲线进行校准。如一种离子的响应值或保留时间大于预期值的+-10%，则需要重新进行校正柱效降低，分离度变差色谱柱使用一定年限后，柱效降低，导致分离度变差采用色谱柱清洗等办法无效后，可采用降低淋洗液浓度的方法使峰分离度稍微好一点，可以再使用一段时间离子色谱在环保监测中所能测定的离子方法规定可做项目：氟、氯、硝酸根、硫酸根、乙酸、甲酸

锂、钠、铵、钾、镁、钙常规可测试离子：亚硝酸根、磷酸根、草酸根、亚硫酸根