标准解读
《GB/T 15249.2-2009 合质金化学分析方法 第2部分:银量的测定 火试金重量法和EDTA滴定法》与《GB/T 15249.2-1994 合质金化学分析方法 EDTA滴定法测定银量》相比,主要存在以下差异:
-
方法扩展:最显著的变化在于2009版标准新增了银量测定的方法——火试金重量法,而1994版仅包含了EDTA滴定法。这一增加为合质金中银含量的测定提供了更多选择,满足了不同实验室条件和样品特性的需求。
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技术更新:虽然EDTA滴定法在两个版本中均有提及,但2009版可能根据十多年来的技术进步,对原有EDTA滴定法的步骤、试剂规格、操作细节或精度要求等方面进行了修订或优化,以提高测量的准确性和可重复性。
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适用范围和精密度要求:2009版标准可能根据实际应用情况调整了方法的适用范围,明确了不同含银量水平的合质金样品的测定适宜性。同时,对于两种测定方法,新标准很可能规定了更严格的精密度和准确度要求,以确保测试结果的可靠性。
-
实验条件与操作步骤:鉴于新方法的引入及技术的更新,2009版标准详细阐述了火试金重量法的操作流程、所需设备、试剂配制、样品处理等具体要求,这与1994版仅有的EDTA滴定法内容有显著区别。同时,对于共有的EDTA滴定法部分,也有可能在实验条件(如温度、时间控制)和操作细节上有所调整。
-
质量控制与校准:新标准可能加强了对实验室内质量控制的要求,包括空白试验、平行试验、标准物质验证等措施,以确保分析结果的一致性和准确性,这反映了实验室质量管理理念的进步。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2009-05-06 颁布
- 2009-10-01 实施
文档简介
犐犆犛77.120.70
犎15
中华人民共和国国家标准
犌犅/犜15249.2—2009
代替GB/T15249.2—1994
合质金化学分析方法
第2部分:银量的测定
火试金重量法和犈犇犜犃滴定法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狉狌犱犲犵狅犾犱—
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20090506发布20091001实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会
书
犌犅/犜15249.2—2009
前言
GB/T15249《合质金化学分析方法》分为如下5个部分:
———第1部分:金量的测定火试金重量法;
———第2部分:银量的测定火试金重量法和EDTA滴定法;
———第3部分:铜量的测定碘量法;
———第4部分:铅量的测定EDTA滴定法;
———第5部分:汞量的测定冷原子吸收光谱法。
本部分为GB/T15249的第2部分。
本部分代替GB/T15249.2—1994《合质金化学分析方法EDTA滴定法测定银量》。
本部分与GB/T15249.2—1994相比,主要有如下的变动:
———在原标准内容的基础上增加了火试金重量法测定银量的内容,并将该方法作为仲裁方法;
———对文本格式进行了修订;增加了“前言”,具体说明GB/T15249《合质金化学分析方法》的组成
部分和标准修订的背景信息;
———删除旧版本中“引用标准”条款、“术语”条款,并对“方法原理”条款文字内容重新进行了表述;
———增加了“试样”条款;
———删除旧版本中“允许差”条款;
———增加了“精密度”条款、“质量保证和控制”条款。
本部分由中国人民银行提出。
本部分由全国金融标准化技术委员会(SAC/TC180)归口。
本部分由沈阳造币厂负责起草。
本部分由成都印钞公司、长春黄金研究院、上海造币厂、北京矿冶研究总院、南京造币厂参加起草。
本部分主要起草人:王德雨、陈杰、陈菲菲、王自森、林乐琴、鲍珠玲、龙淑杰、孟波、朱慕平、杜培勇、
朱秀芬、黄敏华。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———GB/T15249.2—1994。
Ⅰ
书
犌犅/犜15249.2—2009
合质金化学分析方法
第2部分:银量的测定
火试金重量法和犈犇犜犃滴定法
1方法一火试金重量法测定银量
1.1范围
GB/T15249的本部分规定了合质金中银量的测定方法。
本部分适用于合质金(矿金、冶炼粗金产品和回收金等)中银量的测定。测定银的质量分数范围:
0.50%~40.00%。
当试样中含有影响火试金重量法测量准确性的干扰元素(如铱、钯、铂、铑、钌和锇等),本部分将不
适用。
1.2方法原理
称取一定质量的合质金试料,包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹,铅及贱金属被氧化与金银分
离,称得金银合粒质量与火试金法测得试料的金量进行差减计算,并用随同测定的合成金银标样校正后
计算银的质量分数。
1.3试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.3.1铅箔:纯铅(质量分数不小于99.99%)加工成边长约51mm、厚度约0.1mm的正方形薄片。
1.3.2纯银:质量分数不小于99.99%。
1.3.3纯金:质量分数不小于99.99%。
1.3.4硝酸(1+1)。
1.3.5硝酸(2+1)。
1.4仪器和器具
1.4.1箱式高温炉。
1.4.2天平:感量0.01mg。
1.4.3灰皿
1.4.3.1骨灰皿:用动物骨灰制成,牛羊骨灰最佳。将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下
的骨灰粉,加10%~15%的水在灰皿机上压制成灰皿,自然干燥后使用。骨灰皿尺寸:直径30mm,高
度23mm,内径26mm,凹面深度10mm。
1.4.3.2氧化镁灰皿:用煅烧镁砂粉(粒度0.147mm)与525号硅酸盐水泥按85∶15混合加入少量水
压制成型,自然风干后使用。氧化镁灰皿尺寸:直径40mm,高度25mm,内径30mm,凹面深度
15mm。
1.4.4碾片机:小型,压延厚度可达0.1mm。
1.5试样
为避免试样表面污染,可用热盐酸
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