标准解读

GB/T 14849.1-1993是一项中国国家标准，规定了使用1,10-二氮杂菲分光光度法来测定工业硅中含铁量的化学分析方法。这项标准详细说明了从样品预处理到测量分析的具体步骤和要求，旨在为工业硅中铁含量的准确测定提供统一的方法指导。下面是对该标准主要内容的概述：

标准适用范围

本标准适用于以硅石为原料生产的工业硅产品中微量铁含量的测定。铁含量的范围一般在0.001%至0.1%之间。

方法原理

该方法基于铁离子与1,10-二氮杂菲（又称为邻菲啰啉）在一定条件下形成稳定的橙红色配合物，其最大吸收波长位于510纳米附近。通过分光光度计测量该配合物的吸光度，依据朗伯-比尔定律，可计算出样品中铁的含量。

试验步骤

  1. 样品制备：取适量工业硅样品，经过适当的粉碎和混合，确保样品具有代表性。
  2. 试样消化：采用酸分解法，通常使用硝酸和盐酸的混合酸进行消解，直至样品完全溶解。
  3. 溶液调整：将消解后的溶液调整至适宜的酸度条件，以便于后续反应。
  4. 显色反应：向调整后的溶液中加入定量的1,10-二氮杂菲溶液，并在特定条件下充分反应，形成有色配合物。
  5. 测量吸光度：利用分光光度计，在510纳米波长处测量显色溶液的吸光度。
  6. 校准曲线：事先需用已知浓度的铁标准溶液制作校准曲线，确保测量结果的准确性。

计算与表达

根据测得的吸光度，参照校准曲线得出样品溶液中铁的浓度，进一步计算出样品中铁的质量分数，结果通常表示为百分比形式。

精密度与准确度

标准中还提供了重复性和再现性试验的数据，用以评估该方法的精密度。同时，通过与公认的标准方法或参考物质的比较，验证了方法的准确度。

注意事项

  • 在操作过程中需严格控制实验条件，如温度、酸度等，以减少测量误差。
  • 仪器校准和空白试验是必要的，以消除干扰和系统误差。
  • 应注意防止外界因素如光线、杂质等对测定结果的影响。

此标准为工业硅生产及质量控制提供了统一、可靠的铁含量检测手段，有助于保证产品的质量和满足不同应用领域的需求。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 14849.1-2007
  • 1993-12-24 颁布
  • 1994-09-01 实施
©正版授权
GB/T 14849.1-1993工业硅化学分析方法1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量_第1页
GB/T 14849.1-1993工业硅化学分析方法1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量_第2页
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文档简介

UDC546.28.06H17中华人民共和国国家标准GB/T14849.1-93工业硅化学分析方法1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量Siliconmetal-Determinationofironcontent-1，10-Phenanthrolinespectrophotometricmethod1993-12-24发布1994-09-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准工业硅化学分析方法GB/T14849.1-931,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量Siliconmetal-Determinationofironcontent-1，10-Phenanthrolinespectrophotometricmethod主题内容与适用范围本标准规定了工业硅中铁含量的测定方法本标准适用于工业硅中铁含量的测定。测定范围：0.10%～1.20%，2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则编写的基本要求本标准按照GB1.4、GB1467和GB7729的规定编写。方法原理试料用氢氟酸和硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解。用盐酸羟胺将Fe<Ⅱ)还原至Fe（I）。在pH3～5的微酸性介质中，铁与1.10-二氮杂菲生成红色配合物。于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。5试剂5.1氢氟酸(p1.14g/mL)。5.2硝酸(1+1)。5.3疏酸(1十1)。5-4盐酸（1+1）.5.5盐酸羟胺溶液(10g/L)。5.61.10-二氮杂菲溶液(2.5g/L):称取1.25g1,10-二氮杂菲(CiH.N.·H.O)置于烧杯中，加入2mL盐酸(5.4），加入约300mL水，溶解后用水稀释至500mL,混勺。5.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取272g乙酸钠(CH,COONa·3H.O)置于烧杯中，加入500mL水，溶解后过滤于1000mL容量瓶中，加入240mL冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀释至刻度,混勾。5.8混合显色溶液;移取1单位体积盐酸羟胺溶液(5.5),1单位体积1,10-二氮杂菲溶液(5.6),2单位体积乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.7）,混勺。一周内使用。5.9铁标准财存溶液：称取0.2860g预先在600℃灼烧

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