标准解读
GB/T 14457.8-1993是一项中国国家标准,其全称为《单离及合成香料 叔醇含量的测定 氯乙酰-二甲基苯胺法》。该标准规定了一种采用氯乙酰-二甲基苯胺法来测定单离及合成香料中叔醇含量的具体方法和要求。
标准适用范围
本标准适用于单离香料(从天然原料中提取得到的香料)和合成香料(通过化学合成方法制备的香料)中叔醇组分含量的测定。叔醇是一类具有特定化学结构的醇类化合物,它们在香料的香气特征和稳定性中扮演着重要角色。
测定原理
测定方法基于叔醇与氯乙酰反应生成相应的酯,此过程需在特定条件下进行,通常涉及酸性催化剂的存在。随后,生成的酯与二甲基苯胺发生缩合反应,形成有颜色的化合物。通过比色法,即测量该有色化合物在特定波长下的吸光度,可以定量分析叔醇的含量。这种方法依赖于颜色强度与叔醇浓度之间的线性关系。
实验步骤概述
- 样品准备:首先,需要准确称取一定量的试样,并按照标准要求进行预处理,以确保所有叔醇转化为可检测的形式。
- 反应:将处理后的样品与氯乙酰及适量的酸性催化剂混合,在指定条件下反应,促使叔醇转化为相应的酯。
- 显色反应:向反应后的溶液中加入二甲基苯胺,使酯类与之反应生成有色化合物。
- 比色测定:使用分光光度计,在特定波长下测定溶液的吸光度。
- 计算:依据预先建立的标准曲线或已知吸光度与叔醇浓度的关系,计算出样品中叔醇的含量。
标准要求
- 精密度:标准对重复性和再现性提出了具体要求,确保不同实验室间结果的一致性。
- 准确度:通过回收实验验证方法的准确性,要求测定值与真实值之间的偏差在允许范围内。
- 试剂与仪器:详细规定了所需试剂的纯度级别、仪器设备的类型及其校准要求。
注意事项
- 在执行测试过程中,需严格控制实验条件,包括反应时间和温度,以保证测定结果的可靠性。
- 试验前应进行必要的空白试验和对照试验,以消除干扰因素的影响。
- 使用标准物质进行方法验证,确保测试方法的有效性。
该标准为从事香料生产、质量控制及科研工作的相关人员提供了统一、可靠的叔醇含量检测方法,有助于保障香料产品的质量和安全。
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文档简介
UDC665.5Y41中华人民共和国国家标准GB/T14457.8-93单离及合成香料叔醇含量的测定氯乙酰-二甲基苯胺法Isolateandsyntheticaromachemicals-Determinationoftertiarycontentbyacetylchloride-dimethylanilinemethod1993-06-05发布1994-01-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准单离及合成香料叔醇含量的测定氯乙酰-二甲基苯胺法GB/T14457.8-93Lsolateandsyntheticaromachemicals-Determinationoftertiarycontentbyacetylchloride-dimethylanilinemethod主题内容与适用范围本标准规定了测定单离及合成香料含醇量的方法。本标准适用于单离及合成香料叔醇含量的测定,不适用于伯、仲醇含量的测定。2引用标准GB/T14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备3原理在二甲基苯胺存在下,用氯乙酰和乙哥使叔醇乙酰化成酯,经分离、干燥后进行皂化,用酸标准溶液进行滴定,计算其含醇量。成剂除特别注明外,试验中所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸水或纯度相当的水。4.1N,N-二甲基莱胺;新蒸(沸程为192.5~193.5C)。4.2氯乙酰:纯度不少于99%。4.3乙配:纯度不少于98%(沸程为138~141℃)。44无水硫酸镁或无水硫酸钠:应呈中性.新干燥并经粉粹4.5硫酸溶液(5%)。4.66碳酸钠溶液(10%)4.7氯化钠饱和溶液。4.8氢氧化钾乙醇溶液c(KOH)→0.5mol/L】.4.9盐酸或硫酸标准溶液c(HCI)或1/2H.SO,)一0.5mol/L:4.10酚酵指示液。5仪器5.1定礁瓶:100mL.5.2量简:10mL、25mL.50mL和100mL5.3保温箱或恒温水浴:能将温度控制在50±1C。5.4分波漏斗:250mL
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